3、吸管法

（1）儀器及設(shè)備

吸管：有各種形式，圖1為南京土壤所給出的吸管示意圖。

吸管架：有各種形式，如圖2；沉降筒：即為1000mL量筒，直徑約6cm，高約45cm；土壤篩2mm；洗篩：洗篩直徑6cm，篩網(wǎng)孔徑0.2mm；攪拌棒(圖3)。

（2）試劑

①氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=0.5mol·L^-1]，20g氫氧化鈉(NaOH，化學(xué)純)溶于水，稀釋至1L(用于酸性土壤)；

②草酸鈉溶液〔c(Na₂C₂O₄)=0.5mol·L^-1]：35.5g草酸鈉(Na₂C₂O₄，化學(xué)純)溶于水，稀釋至1L(用于中性土壤)；

③六偏磷酸鈉溶液｛c[(NaPO₃)₆〕=0.5mo·L^-1]，51g六偏磷酸鈉〔(NaPO₃)₆，化學(xué)純〕溶于水，稀釋至1L(用于堿性土壤)；

④鹽酸溶液[c(HC1)=0.2mol·L^-1]：16.6mL濃鹽酸稀釋至1L；

⑤鹽酸溶液[c(HCI)=0.05mol·L^-1〕：4.2mL濃鹽酸酸稀釋至1L；

⑥鹽酸溶液[φHCI)=10%]：10mL濃鹽酸稀釋至100mL；

⑦過氧化氫溶液[ω(H202)=6%]：200mL過氧化氮[(ω(H₂O₂)=30%]稀釋至1L；

⑧氫氧化按溶液[φNH₄OH)=10%]：10mL氨水稀釋至100mL；

⑨硝酸溶液[φHNO₃)=10%]：10mL硝酸(HNO₃，p=1.42g·cm^-3)稀釋至100mL；

⑩乙酸溶液[φCH₃COOH)=10%]：10mL冰乙酸稀釋至100mL；

⑾草酸銨溶液{p[(NH₄)₂C₂O₄〕=40g·L^-1}4g草酸銨[(NH₄)₂C₂O₄，化學(xué)純〕溶于水稀釋至100mL；

⑿硝酸銀溶液[p(AgNO₃)=50g·L^-1]：5g硝酸銀(AgNO₃，化學(xué)純)溶于水稀釋至100mL；

⒀異戊醇[(CH₃)，CHCH₂CH₂OH，化學(xué)純〕；

⒁濃硫酸(工業(yè)用)(H₂SO₄，p≈1.84g·mL^-1)。

（3）測(cè)定步驟

（一）樣品處理

①大于2mm石礫的處理

稱取一定量原始土樣3份，將大于2mm石礫按不同粒級(jí)(見表，不同分級(jí)制有不同分法)分開，分別放入蒸餾水煮沸若干次，直至石礫上的附著物完全去凈。將石礫移至稱量瓶中，放入烘箱烘干稱重。

②吸濕含水率的測(cè)定稱取6份(如作脫鈣處理，需稱取7份)過2mm篩的定量風(fēng)干土樣(根據(jù)測(cè)定前對(duì)土樣質(zhì)地的估計(jì)，通常粘土用10.00g，其他質(zhì)地20.00g或更多)，其中3份放入105℃～110℃的烘箱烘至恒重(至少6h以上)，計(jì)算土樣吸濕含水率。

③去除有機(jī)質(zhì)對(duì)有機(jī)質(zhì)含量較高的土樣，分散前應(yīng)去除有機(jī)質(zhì)。將4份風(fēng)干土樣(如不作脫鈣處理則為3份)分別放入250mL的高型燒杯中，加少量蒸餾水使土樣濕潤。然后加入過氧化氫(試劑7)20mL，用玻璃棒攪拌，使有機(jī)質(zhì)充分與H₂O₂接觸反應(yīng)。反應(yīng)過程中會(huì)產(chǎn)生大量氣泡，為防止樣品滋出可加異戊醉消泡。過量的H₂O₂用加熱方法去除。

④去除CaCO₃根據(jù)粒級(jí)分析的不同目的，也可用HC1脫鈣。小心加入c(HCI)=0.2mol·L^-1溶液于土樣中，直到無氣泡發(fā)生。HCI脫鈣過程中應(yīng)隨時(shí)除去樣品上面的清液，以保證鹽酸的濃度。如樣品碳酸鈣含量高，可適當(dāng)加大HCI的濃度。

經(jīng)c(HCI)=0.2mol·L^-1溶液處理的樣品，需再用c(HCI)=0.05mol·L^-1溶液淋洗Ca²⁺。為縮短淋洗時(shí)間，每加入一定量c(HCI)=0.05mol·L^-1稀溶液，待濾干后再加入少里稀HCI繼續(xù)淋洗。取淋洗液5mL于小試管中，滴入氫氧化銨溶液(試劑8)中和，再加數(shù)滴乙酸溶液(試劑10)成微酸性溶液，加入幾滴草酸銨溶液(試劑11)稍加熱。若有白色CaC₂O₄沉淀，說明樣品中仍有Ca²⁺存在，需繼續(xù)加稀HCI淋洗，直至沒有CaC₂O₄沉淀為止。

去掉Ca²⁺的土樣，還需用蒸餾水淋去多余的HCI和其他氯化物。為此，再取少量(5mL)淋洗液于小試管中，加入硝酸溶液(試劑9)數(shù)滴使濾液酸化，再加入硝酸銀溶液(試劑12)1滴～2滴，若有白色AgCl沉淀，則需繼續(xù)淋洗直至無白色沉淀為止。

用蒸餾水淋洗樣品，隨電解質(zhì)的淋失土壤趨于分散，濾液漸趨混濁，說明這時(shí)土樣中的Cl^-含且已極微，可立即停止淋洗以免土壤膠體損失，影響分析結(jié)果。

取一份上述處理過的樣品于巳知重且的容器(如燒杯)中，先在電熱板上加熱蒸干水分，再放入烘箱，在105℃～110℃下烘至恒重，稱重計(jì)算HCI洗失量。

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