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甲醇水中咖啡因溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制及不確定度評(píng)定(二)

發(fā)布時(shí)間:2021-07-29 21:35 編輯者:特邀作者夏德婷

2均勻性檢驗(yàn)

均勻性是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基本屬性,用于描述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性的空間分布特征,在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的配制過(guò)程中必須進(jìn)行均勻性評(píng)估,以證明其具有良好的均勻性。

依據(jù)JJF1006-1994《一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》和JJF1343-2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》的規(guī)定,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)。按照樣品分裝的前、中、后順序,采取隨機(jī)抽取的方法分別從制備的400瓶溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中抽取m個(gè)樣品(m=15,前-中-后分別5瓶-5瓶-5瓶)。在相同條件下,采用液相色譜法(紫外檢測(cè)器)對(duì)所抽取的15瓶樣品進(jìn)行測(cè)量,每瓶按照不同順序重復(fù)測(cè)量n次(n=3)。采用單因素方差分析法(單因素ANOVA)和F-檢驗(yàn)對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行均勻性檢驗(yàn),檢驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

表3

3穩(wěn)定性檢驗(yàn)

按照J(rèn)JF1343-2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》的要求,評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性。本課題研制的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在室溫下保存,在預(yù)期的有效期內(nèi),按照先密后疏原則,共選取6個(gè)取樣時(shí)間點(diǎn),采用液相色譜法測(cè)試量值的變化,每次測(cè)試均以新制備的溶液作為標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)儲(chǔ)存樣進(jìn)行定值,每次取3瓶,每瓶測(cè)3次,取平均值作為穩(wěn)定性考察結(jié)果。以時(shí)間為X軸,濃度值為Y軸,擬合線性回歸曲線(如模型表示為Y=b0+Xb1)進(jìn)行穩(wěn)定性監(jiān)測(cè)結(jié)果的判斷。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)依據(jù)t檢驗(yàn)進(jìn)行判斷:如果⌈b1⌉

表4

4溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值

采用重量-容量法配制得到濃度為9.94mg/L甲醇水中咖啡因溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)計(jì)算公式為:

(2)

式中:C為甲醇水中咖啡因溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度,mg/L;m為咖啡因的質(zhì)量,mg;P為咖啡因純品的純度,%;V為定容體積,mL;1000為mL與L的轉(zhuǎn)換系數(shù)。

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