食品中的礦物質(zhì)元素是指除去碳、氫、氧、氮等元素以外的存在于食品中的其他元素。存在于食品中的礦物質(zhì)元素有50余種，依據(jù)元素的性質(zhì)，分為金屬、非金屬兩大類；從營養(yǎng)學的角度，可分為必需元素、非必需元素和有害元素三類；從人體需要量多少的角度，又可分為常量元素、微量元素兩類。食品中的礦物質(zhì)元素對人體的生理機能有很大的影響，有益于人體新陳代謝的礦物質(zhì)元素，可以維護人體的正常牛理機能，促進人體的正常發(fā)育。某些有損于人體健康的礦物質(zhì)元素，可以致病甚至導致死亡。

食品中礦物質(zhì)元素測定的方法很多，常用的方法主要有滴定法、比色法、分光光度法、原子吸收分光光度法等。滴定法、比色法作為傳統(tǒng)的測定方法雖然仍在應用，但由于存在著操作復雜、相對偏差較大的缺陷，正逐漸被淘汰；分光光度法設備簡單、投入較少，且基本能夠達到食品檢測標準的基本要求，在一定時期內(nèi)仍將被廣泛采用；原子吸收分光光度法具有選擇性好、靈敏度高、適用范圍廣、可同時對多種元素測定、操作簡便等優(yōu)點，現(xiàn)已成燈礦物質(zhì)元素測定中最常用的方法。

測定食品中礦物質(zhì)元素的含量是評價食品質(zhì)量優(yōu)劣的重要指標之一。礦物質(zhì)元素在測定過程中樣品的采集與處理，儀器、試劑的選擇與應用，實驗用水和溶液配制等因素對測定結(jié)果有較大的影響，有時直接影響測定結(jié)果的準確度和精密度。一般來講，對食島中礦物質(zhì)元素講行測定時要求：①用于礦物質(zhì)元素測定的樣品在取樣和制備過程中應特別注意防止各種污染，所用設備(如電磨、絞肉機、勻漿器、打碎機等)必須是不銹鋼制品，所用容器必須使用玻璃或聚乙烯制品；②實驗用水為去離子水或同等純度的水；③實驗所用試劑為分析純或以上試劑，酸為優(yōu)級純；④實驗所用玻璃儀器均用20％的硝酸溶液浸泡24h以上，后用水反復沖洗，最后用去離子水沖洗，晾干或烘干；⑤標準儲備液邪使用液配制后應儲存于聚乙烯瓶內(nèi)，4℃保存；⑥在重復條件下兩次測定結(jié)果的相對稱標準差不于10％。

一、鐵的測定

食品中鐵的測定有火焰原子吸收光譜法、二硫腙比色法兩種國家標準方法，兩種方法都可用于各種食品中鐵的測定，以下主要對火焰原子吸收光譜法進行詳細闡述。

1、測定原理

樣品經(jīng)濕法消化后，導入原子吸收分光光度計，經(jīng)火焰原子化后，鐵吸收波長248.3nm的共振線，其吸收量與鐵的含量成正比，與標準系列比較定量。

2、試劑

①硝酸。

②鹽酸。

③高氯酸。

④混合酸消化液：硝酸+高氯酸(4+1)。

⑤0.5mol/L硝酸溶液：量取32mL濃硝酸，加水稀釋并定容至1000mL。

⑥鐵標準儲備液：精確稱取金屬鐵(純度大于99.99％)1.0000g，或含1.0000g純鐵相對應的氧化物。加硝酸溶解，移入1000mL的容量瓶中，加0.5mol/L硝酸溶液，并定容至刻度，搖勻。此溶液每毫升相當于1mg鐵。

⑦鐵標準使用液：量取鐵標準儲備液10.0mL于100mL的容量瓶中，加0.5mol/L硝酸溶液，并定容至刻度，搖勻。

3、儀器

①原子吸收分光光度計。

②鐵空心陰極燈。

③電熱板。

4、測定步驟

(1)樣品處理

①樣品制備：蔬菜、水果、鮮魚、鮮肉等含水量較高的樣品用水沖洗干凈后，再用去離子水充分洗凈，用食品加工機械(如勻漿機)打成勻漿，儲于塑料瓶中保存；米、面、豆類、奶粉等含水量較低的樣品取樣后磨碎，過20目篩，立即裝入容器，密封保存，防止空氣中的水分和灰塵污染。

②樣品消化：精確稱取均勻樣品(干樣0.5～1.5g，濕樣2.0～4.0g，飲料等液體樣品5.0～10.0g)于250mL燒杯中，加混合酸消化液，20～30mL，蓋上表面皿。置于電熱板上加熱消化。如未完全消化而酸液較少時，再補加幾毫升混合酸消化液，繼續(xù)加熱消化，至無色透明為止，再加入少量水，加熱以除去多余的硝酸。待燒杯中的液體接近2～3mL時，取下冷卻。然后用少量水洗滌燒杯并轉(zhuǎn)移至10mL的刻度試管中，用水定容至刻度，搖勻。取與消化樣品相同量的混合酸消化液，按上述同樣操作做試劑空白實驗。

(2)測定條件選擇：參考條件：測定波長248.3nm；紫外光源；空氣-乙炔火焰；燈電流、狹縫、空氣流量、乙炔氣流量及燈頭高度等均按儀器說明調(diào)至最佳狀態(tài)。

(3)鐵系列標準溶液的制備：吸取鐵標準使用液0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL分別置于100mL的容量瓶中，加入0.5mol/L硝酸定容至刻度，搖勻。

(4)標準曲線的繪制：將鐵系列柱準溶液分別導入火焰原子化器進行測定，記錄其對應的吸光度值。以系列標準溶液中鐵的含量為橫坐標、對應聽吸光度值為縱坐標，繪制標準曲線。

(5)樣品測定：將處理好的樣品溶液和試劑空白溶液分別導入火焰原子化器進行測定，記錄其對應的吸光度值。與標準曲線比較定量。

5、結(jié)果計算

    X=(c-c₀) *V*f*1000/m*1000                

式中：X——樣品的鐵含量，mg/kg或mg/L；

c——測定用樣品溶液中鐵的濃度，μg/mL；

C₀——試劑空白溶液中鐵的濃度，μg/mL；

m——樣品的質(zhì)量或體積，g或mL；

V——樣品處理液總體積，mL；

f——稀釋倍數(shù)。

6、說明

①鐵標準儲備液、鐵標準使用液配制后儲存于聚乙烯瓶內(nèi)，4℃保存。

②玻璃儀器均用硫酸-重鉻酸鉀洗液浸泡數(shù)小時，以洗衣粉充分洗刷后用水反復沖洗，最后用去離子水沖洗、烘干。

③本方法最低檢出限為0.2μg/mL。

二、鋅的測定

食品中鋅的測定有原子吸收光譜法、二硫腙比色法、二硫腙比色法(一次提取)三種國家標準方法，三種方法都適用于各種食品中鋅的測定。下面僅對原子吸收光譜法、二硫腙比色法作詳細闡述。

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