氮吹儀主要有加熱器、自動溫控儀、自動升降氣路板、氣體流量計、氣流調(diào)節(jié)閥等組成，其工作原理是利用氮氣(不會對目標物產(chǎn)生氧化作用，隔絕氧氣)，吹掃溶劑表面，提高水浴溫度、加大溶劑的吹掃表面積、加大氮吹氣流速都可以促進溶劑蒸發(fā)，達到迅速濃縮的效果。

凈化(cleanup)是指通過物理方法或化學方法除去提取物中對測定有干擾作用的雜質(zhì)的過程。單殘留分析時，凈化所用方法與殘留分析物的理化特性密切相關(guān)。而在多殘留分析時，凈化操作所用方法也比較通用化。任何一個凈化方法都必須考慮時間和成本與檢測限之間的關(guān)系。凈化是消去檢測背景噪聲、降低檢測限的有效方法。

凈化主要是利用分析物與基體中干擾物質(zhì)的理化特性的差異，將干擾物質(zhì)的量減少到能正常檢測目標殘留農(nóng)藥的水平。其中物理方法有分配(極性)、沉淀(溶解性)、揮發(fā)(揮發(fā)性)以及層析(極性)，而化學方法有分配(酸堿性)、濃酸堿(降解作用)、氧化(降解作用)、衍生化(分子改變)等。兩相溶劑的分配和吸附層析是用得最多的凈化方法，其他方法則是在有特殊要求時使用。一般來說，檢測限越低，要消除的干擾雜質(zhì)就越多，凈化要求越高。這時，凈化過程比較復雜，常是多種方法結(jié)合使用。

一、干擾雜質(zhì)的性質(zhì)

了解農(nóng)藥殘留分析樣品中常見干擾雜質(zhì)的性質(zhì)對選擇合適的凈化方法非常有用。下面列出了農(nóng)產(chǎn)品的主要干擾雜質(zhì)。

(一)脂類

這是一類由脂肪酸和醇構(gòu)成的酯或烴類物質(zhì)，在動植物產(chǎn)品中大量存在。由于這類物質(zhì)溶于許多常用有機溶劑，所以易出現(xiàn)在粗提物中。脂肪能被酸堿皂化，然后被酸氧化降解。雖然脂類物質(zhì)不易揮發(fā)，但由于量大，對氣相色譜分析也會造成不利影響，可能堵塞進樣口和柱子，改變色譜性能，脂類本身還會緩慢地降解為易揮發(fā)物質(zhì)干擾檢測。

(二)色素

這是一類結(jié)構(gòu)上沒有多大關(guān)聯(lián)的有色化合物，溶于極性較強的溶劑。腐蝕性試劑能使其降解。

(三)其他雜質(zhì)

肽類和氨基酸含有氮，常還含有硫，這對N選擇性或S選擇性檢測系統(tǒng)就會產(chǎn)生干擾。

糖類化合物無色、不揮發(fā)，且在有機溶劑中溶解度較低，所以只會對低揮發(fā)性和高水溶性農(nóng)藥的分析造成困難。木質(zhì)素也和糖類化合物差不多，但它可以降解為酚類物質(zhì)，從而影響某些農(nóng)藥(如氨基甲酸酯類和苯氧羧酸類)的酚類代謝物的分析。有些維生素的理化性質(zhì)與很多農(nóng)藥的性質(zhì)很相近，因而也會產(chǎn)生干擾。

環(huán)境中非農(nóng)藥污染物對農(nóng)藥殘留分析有很大的干擾。例如硫?qū)庀嗌V分析中電子捕獲、電解電導和火焰光度檢測器都有響應。在美國就曾出現(xiàn)將硫黃誤檢為艾氏劑的例子。多氯聯(lián)苯和鄰苯二甲酸酯就更需要注意，它們不僅出現(xiàn)在環(huán)境中的污染樣品，在實驗室內(nèi)的某些溶劑、塑料管、瓶蓋等材料中也可能對樣品造成污染。在農(nóng)藥殘留研究的早期有將其誤檢為有機氯農(nóng)藥的例子。

二、常用凈化技術(shù)

(一)柱層析法

柱層析法(column chromatography)是一種應用最普遍的方法。前面介紹的固相提取法就是簡化的柱層析法，它也具有凈化的功能。柱層析法的基本原理是將提取液中的農(nóng)藥與雜質(zhì)一起通過一根適宜的吸附柱，使它們被吸附在表面活性的吸附劑上，然后用適當極性的溶劑來淋洗，農(nóng)藥一般先被淋洗出來，而脂肪、蠟質(zhì)、色素等雜質(zhì)持留在吸附柱上，從而達到分離、凈化的目的。隨著高靈敏度檢測方法的出現(xiàn)，樣品不斷微量化，柱層析凈化吸附劑的用量只用2～3g，有的只用0.5g來凈化樣品，微量層析柱一般為5mm粗，淋洗液為10mL左右，達到量少、快速的目的。常用來進行凈化處理的層析柱有以下幾種。

1、弗羅里硅土柱

弗羅里硅土(Florisil)是農(nóng)藥殘留分析凈化中最常用的吸附劑，也稱為硅鎂吸附劑，主要由硫酸鎂與硅酸鈉作用生成的沉淀物，經(jīng)過過濾、干燥而得。它是一個多孔性的并有很大比表面積的固體顆粒，比表面積達297m²／g。弗羅里硅土要經(jīng)過650℃的高溫加熱l～3h活化處理，才能提高對雜質(zhì)的吸附能力，而不影響農(nóng)藥的淋洗率。普通商品僅通過110℃或260℃溫度活化，故購得商品弗羅里硅土在第一次使用前應先在650℃溫度下重新加熱一次。處理后的弗羅里硅土儲放在干燥器中能維持4d活性，過期后應在使用前在130℃加熱過夜，國外不少實驗室將弗羅里硅土一直保存在130℃的烘箱中。

弗羅里硅土的活性可以通過測定其比表面積來加以控制。Mills提出一種簡便的方法測定弗羅里硅土的活性。經(jīng)估算，他認為1g弗羅里硅土能吸附分子質(zhì)量為200u的化合物100mg，則活性較合適。一般選用月桂酸來作為被吸附的物質(zhì)，通過測定月桂酸被弗羅里硅土吸附的量來求出弗羅里硅土的活性。利用月桂酸作被吸附物有很多優(yōu)點，因為它的分子質(zhì)量在200u左右，是一種固體，比較容易提純，很容易溶于己烷中，用酸堿滴定方法可以直接被測定，測定的具體步驟如下。

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