重金屬在人體 內(nèi)能和蛋白質(zhì)及各種酶發(fā)生強烈的相互作 用，使它們失去活性，也可能在人體的某些器官中富集，如果 超過人體所能耐受的限度，會造成人體急性中毒、亞急性中毒、 慢性中毒等，對人體會造成很大的危害。我國對環(huán)境污染物排 放特 別是工業(yè)廢水排放制訂 了嚴格標準進行控制 。

地質(zhì)實驗 室每 日產(chǎn) 生大量廢水 富含砷 、汞、鎘，鉻、鉛 、鎘，銅、 鋅重金屬元素，如何對廢水中重金屬元素進行檢測評價，是實 驗室進行廢水 處理和達標排放 的關(guān)鍵 。

電感耦合 等離 子體質(zhì) 譜 (ICP．MS)出現(xiàn) 以來， 以其 具有 高靈敏度、低檢出限、動態(tài)線性范圍寬、干擾小、分析速度快、 多元素同時測定等優(yōu)勢被廣泛應(yīng)用于地質(zhì) 、環(huán)境 、冶金 、核工 業(yè)、生物制藥、半導(dǎo)體工業(yè)及考古等領(lǐng)域 [1．3]。對實驗室廢 水中微量元素的測定方法文獻常有報道，分光光度法、原子熒 光 (AFS)、等 離子體 原子 發(fā)射光 譜法 (ICP．AES)等 (4．5)， 本文采 用 ICP．MS對 實驗室廢 水 中的微 量元素進 行 同時測 定 ， 通過設(shè)備條件設(shè)置、干擾校正等達到精確 、快速 、多元 素同時 測定 ，結(jié)果顯示，該法高效、快捷 、靈敏 、準確 。

1實驗部分

1．1儀器及工作條件

X-series2電感 耦 合 等 離子 體 質(zhì) 譜 儀 (美 國 Thmermo Scientific公司 ) 實驗采用混合標注液對儀器條件進行優(yōu)化。選擇條件見表1。

1．2標準溶液和試劑 砷 、汞、鉻 、鉛 、鎘 、銅 、鋅標準儲備液 ；Re內(nèi)標溶液 ； HNO (優(yōu)級純)；超純水 (電阻率 >18M Q·cm)。

2試驗 方法

2．1水樣預(yù)處理 取水樣進行放進聚四氟 乙烯瓶中密閉自然沉降72小時。 澄清 液渾濁度 <INTU的水樣 直接 測定 ；有懸浮物 或渾濁 的水 樣 ，用 0．45urn 的過濾膜過濾后測定 。

2．2標準溶液的制備 將標準混合儲備液2％的硝酸介質(zhì)分別稀釋至O．o0，O．50， 1．00，5．00，50．00ug／L。5．0uedL。5ug／LRe內(nèi)標溶液 。

3結(jié) 果與討論

3．1儀器 條件優(yōu)化 通過對儀器條件的優(yōu)化 ，最大程 度降低多原子氧化物 、氫 氧化物、二價離子對待測組分的質(zhì)譜干擾問題，采用 1．0ng／ml 的砷、汞、鉻、鉛、鎘混合標準溶液測定觀察發(fā)射器功率、霧 化器流速對各元素信號強度、氧化物、氯化物、二價離子生成 比率，通過實驗發(fā)現(xiàn)，發(fā)射功率在1350W 時，霧化器流量在 0．75．0．85L／min元素信號 強度 滿足檢測 需要 ，且二 價離子和 氧 化物 比率 較低 ，所選儀器參數(shù)如 下 ：

功率 ：1350W ；霧化器流速 (Ar)0．8L／rain。

3．2同位素的選擇 質(zhì)譜干擾和非質(zhì)譜干擾是質(zhì)譜分析中最主要的干擾因素， 本文采用采用 Re內(nèi)標法校正由于儀器漂移或樣品基體引起的 干擾。依照豐度大、干擾小、靈敏度高的原則選定測定元素的 質(zhì)量數(shù)如表2。對于二次電離能低的元素的雙電荷離子和工作 氣體 ( )及 空氣 離子 (H、O、C、N等 )通 過調(diào) 節(jié)儀 器參 數(shù)減小其干擾程度 。各元素所選檢測 同位素如 下表。表 2選用 的 同位素

3．3記憶效應(yīng)的消除 汞元素具有強烈的吸附，容易殘留于儀器的進樣系統(tǒng)造 成記 憶效應(yīng) ，帶來檢 測樣 品的污染，本文采 用 2％HNO 溶液 、 1％ 乙醇溶液、I％EDTA溶液對 儀器 進樣系統(tǒng)進行清洗 ，實驗 表 明2％HNO 溶液、l％ 乙醇溶液交替清洗 達到理想清洗 效果， 汞元素信號 強度 20秒衰減至 O．1％。

3．4檢出限和精密度 在最佳優(yōu)化條件下，按試驗方法對樣品空白進行 11次連 續(xù)測定，計算其標準偏差，3倍標準偏差作為方法檢出限得各 元素檢 出限

3．5加標回收率 取三份水樣分別加入50ng／ml的標準混合液，按本方法 進 行加標 回收試驗 。表 4結(jié) 果可 見，各 元素加 標 回收率 都在 94．5～ 107．0％ 之 間，汞、鉻稍高 ，均在誤差控制允許限 內(nèi)。

4 結(jié)語電感耦合 等離子體質(zhì)譜 同時測定 實驗 室廢水 中的砷、汞、 鉻 、鉛 、鎘 ，銅 ，鋅 ；分析 簡便 、快速 、靈敏度 高 、檢 出限 低 ，方法可靠 。此法亦可用于地 下水及其 它水樣 中元素及 Bi、 Mo、Mn等二十余種元素 的同時測定 。

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