北方偉業(yè)計量集團有限公司
由于電子元器件所用試劑中的雜質(zhì)會對電子元器件性能、導(dǎo)電性及壽命等產(chǎn)生直接影響，因此需要用到純度較高的雙氧水，即“電子級雙氧水”，又稱為“電子級過氧化氫”。電子級雙氧水是大規(guī)模集成電路生產(chǎn)工藝中所必須的電子化學(xué)原料，被廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體、超大集成電路裝配和加工過程中的清洗和腐蝕等方面，是電子工業(yè)中一種十分重要的工藝化學(xué)品。半導(dǎo)體硅材料純度較高，但在加工過程中，因各種原因會留下污染物，這些污染物如果不及時清理，就容易影響性能、精準度，甚至報廢。所以，半導(dǎo)體硅材料的清洗顯得尤為重要。如果用強酸和強堿予以清洗，容易產(chǎn)生副產(chǎn)品，因此多選擇用電子級雙氧水予以清洗。
傳統(tǒng)的過氧化氫中無機陰離子的測定常采用比濁法和比色法，但上述方法僅能對單一離子測定，無法對微量陰離子進行測定。采用離子色譜法則能夠準確地對過氧化氫中陰離子進行測定，該方法在國內(nèi)外已報道，但過氧化氫對離子色譜柱會產(chǎn)生不可逆的損害，因此一定要進行樣品前處理以除去過氧化氫。目前常用鉑催化法進行樣品前處理，但其缺點是操作步驟冗長、費時；而采用蒸發(fā)濃縮分解法處理樣品則會導(dǎo)致微量陰離子的損失；部分采用柱切換技術(shù)處理樣品，但是該方法的操作難度較大。
目前陰離子測定方法主要有重量法、比色法、分光光度法、離子選擇電極法、離子色譜法等。其中，離子色譜法具有檢出限低、準確度高、前處理簡單等特點，可同時測定多組分，是陰離子分析的常用方法。葉明立等采用鉑催化與電解分解法相結(jié)合的前處理法，用離子色譜測定電子級雙氧水中陰離子。但上述方法均需要樣品前處理，耗時、耗力、操作繁瑣。
筆者采用大體積直接進樣，用閥切換技術(shù)消除基體干擾，經(jīng)預(yù)濃縮，配合在線淋洗液發(fā)生器，選用AS-19型陰離子交換柱進行色譜分離。在30min內(nèi)6種陰離子分離較好，具有操作簡單、檢出限低、精密度和回收率好的特點，為電子級雙氧水中痕量陰離子的檢測提供科學(xué)依據(jù)。
離子色譜儀：ICS-5000+型，配備CD電導(dǎo)檢測器、ADRS600-2mm陰離子抑制器、EGCMSA淋洗液發(fā)生器、自動進樣器、Chromeleon7.0色譜工作站，美國ThermoFisher公司。分析柱：AS-19（250mm×4mm），填料為樹脂，美國賽默飛世爾公司。保護柱：AG-19（50mm×2mm），填料為樹脂，美國Dionex公司。陰離子捕獲柱：UTAC-XLP1（16mm×6mm），美國ThermoFisher公司。連續(xù)再生陰離子捕獲柱：CR-ATC，美國Dionex公司。超純水凈化器：ICW-3000型，美國密理博公司。電子天平：AL104型，感量為0.1mg，梅特勒-托利多儀器有限公司。濾膜：孔徑為0.22μm，美國Agela公司。F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-標準溶液：質(zhì)量濃度均為1000μg/mL，編號依次為GBW(E)080520、GBW(E)080519、GBW(E)080521、GBW(E)080522、GBW(E)080523、GBW(E)080524，國防科技工業(yè)應(yīng)用化學(xué)一級計量站。KOH淋洗液由自動淋洗發(fā)生器按照需要自動稀釋配制。實驗用水為密理博超純水凈化器制備，電阻率為18.2MΩ·cm（25℃）。
精確移取F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-標準溶液1.00mL，置于100mL容量瓶中，用超純水定容至標線，搖勻，配制成6種陰離子的質(zhì)量濃度均為10μg/mL的混合標準溶液。
依次移取0.01、0.02、0.05、0.10、0.20mL的混合標準溶液，分別置于5個100mL容量瓶中，用超純水定容至標線，搖勻，配制成各陰離子的質(zhì)量濃度均分別為1、2、5、10、20μg/L的系列混合標準工作溶液。
色譜柱：AS-19分析柱（250mm×4mm，4μm，美國賽默飛世爾公司）；色譜柱溫度：35℃；電導(dǎo)池溫度：35℃；淋洗液：KOH溶液；梯度洗脫程序見表1；流量：0.3mL/min；抑制器電流：30mA；進樣體積：250μL。
取250μL已用0.22μm濾膜過濾的樣品，按照1.3儀器工作條件進行測定。以保留時間定性，色譜峰面積外標法定量。
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在一定溫度下，對羥基苯甲酸與硝酸鹽在濃硫酸中發(fā)生反應(yīng)，生成物在堿性溶液中產(chǎn)生黃色化合物，該 黃色化合物在 390～420 nm 處有強烈吸收，利用該現(xiàn)象可實現(xiàn)對硝酸鹽氮的測定。
了解更多＞ >測中離子色譜技術(shù)的運用20210130.jpg)
本文介紹了離子色譜技術(shù)的分離原理,以監(jiān)測土壤中的陰離子為例,探討了離子色譜技術(shù)監(jiān)測土壤離子的優(yōu)勢,并且通過介紹幾種不同的預(yù)處理方法,詳細描述了土壤離子監(jiān)測中離子色譜技術(shù)的應(yīng)用。最后討論了土壤離子監(jiān)測中離子色譜技術(shù)應(yīng)用的一些注意事項或問題。
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用硝酸和氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)測試溶液（0.1 mL（0.05454 mol/L）KCl）的pH，考察溶液在不同pH下對測試結(jié)果的影響。從表2可以看到，當溶液超過pH11時，電位滴定測試無法識別終點，這是因為Ag+與OH-會反應(yīng)生成Ag2O沉淀。pH＜0.5或＞9時，測試結(jié)果稍偏高，pH值在0～10之間，測試結(jié)果相對極差＜5%，pH對測試結(jié)果的影響較小。結(jié)果表明氯離子測試最佳為pH 0.5～8.0，適用
了解更多＞ >境檢測中離子色譜技術(shù)的應(yīng)用20210405.jpg)
檢測水環(huán)境程序具有民生性，離子色譜技術(shù)是檢測水質(zhì)的關(guān)鍵程序，具有較為簡易的操作流程，成本經(jīng)濟性表現(xiàn)優(yōu)異，加之其檢測效果良好，檢測結(jié)果具有較高的精準性，能夠順應(yīng)多種類型的水體檢測需求，應(yīng)用適用性較為廣泛。因此，應(yīng)持續(xù)開展離子色譜技術(shù)研發(fā)，結(jié)合水環(huán)境檢測的多重需求，加強水質(zhì)治理力度，深化理論內(nèi)容的科學(xué)性，保障檢測結(jié)果的真實性。
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離子色譜作為高效液相色譜的一個重要分支，在公認的四大色譜技術(shù)中排列第三位，是由美國Small等發(fā)展起來的一項新的液相色譜技術(shù)，距今已有近五十年的發(fā)展歷程。經(jīng)過多年發(fā)展，離子色譜已逐步成為一項成熟的化學(xué)技術(shù)，被廣泛運用至環(huán)境監(jiān)測、衛(wèi)生檢疫、石油化工、食品檢驗、制藥等領(lǐng)域。本文討論了離子色譜的原理、特點、應(yīng)用，分析了使用中易出現(xiàn)的問題及解決方法，并對其未來發(fā)展進行簡要總結(jié)。
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