7、加標(biāo)回收試驗(yàn)

選取混合均勻固體廢棄物樣品按稱取固體廢棄物樣品50.0g，置于500mL具塞錐形瓶中，加入0.01mol／LCaCl2溶液250mL，塞緊瓶塞，搖勻，在恒溫水浴振蕩器上于25℃振蕩浸提60min，靜置10min，移取上層清液30mL于離心管中，以3000r／min離心10min，取上層清液經(jīng)孔徑0.22μm濾膜過濾，待測(cè)。分別添加3種不同含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按色譜柱：IonPacCS12A型陽離子交換色譜柱［250mm×4mm，8μm，賽默飛世爾科技（中國(guó)）有限公司］，IonPacAS19型陰離子交換色譜柱［250mm×4mm，7.5μm，賽默飛世爾科技（中國(guó)）有限公司］；陽離子淋洗液：20mmol／L甲烷磺酸；陰離子淋洗液：25mmol／L氫氧化鉀；淋洗液流量：1.0mL／min；進(jìn)樣體積：25μL；檢測(cè)器：電導(dǎo)檢測(cè)器；
柱溫：30℃。按色譜條件平行測(cè)定6次，結(jié)果列于表3。加標(biāo)樣品色譜圖如圖1和圖2所示。

由表3可知，3種離子的回收率為95.0%～100.1%，說明方法具有較高的準(zhǔn)確度。

8、精密度試驗(yàn)

選取新鮮混合均勻的樣品，重復(fù)測(cè)定12次，進(jìn)行精密度試驗(yàn)，結(jié)果列于表4。

由表4可知，土壤樣品測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.80%～4.78%，小于5%，表明方法精密度良好。

3、結(jié)語

建立了固體廢棄物中氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮檢測(cè)分析方法，方法檢出限低，靈敏度高，重復(fù)性好，分析時(shí)間短等優(yōu)勢(shì)，適用于大批量樣品的分析。該方法可大大提高分析效率，降低成本，具有較強(qiáng)的實(shí)用性，是一種易于推廣的新型分析方法。

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