1.2.4質(zhì)譜條件

電離模式：ESI-；錐孔電壓：3.00kV；源溫度：150℃；脫溶劑氣溫度：450℃；錐孔反吹氣：150L/Hr；脫溶劑氣體流量：500L/Hr；碰撞氣流：0.14ml/min；霧化氣流：7.0Bar；離子選擇通道見(jiàn)表2。

2結(jié)果

2.1提取溶劑優(yōu)化

本研究考慮各種化合物的理化性質(zhì)，分別考察了甲醇-水(1∶1,V/V)、乙腈-水(1∶1,V/V)和甲醇-乙腈-水(1∶1∶1,V/V/V)等溶劑的提取效率。在響應(yīng)方面，各種目標(biāo)化合物最優(yōu)提取溶劑各不相同(圖1)，其中甲醇-水提取溶劑下，甜蜜素、安賽蜜、糖精鈉、三梨酸、靛藍(lán)、赤蘚紅、新紅的信號(hào)響應(yīng)低于60%；乙腈-水提取溶劑下，胭脂紅、苯甲酸、三氯蔗糖信號(hào)響應(yīng)低于60%；甲醇-乙腈-水的信號(hào)響應(yīng)均在70%～120%。

在峰形方面，甲醇-水提取溶劑下，莧菜紅、新紅、赤蘚紅、山梨酸、安賽蜜、甜蜜素、糖精鈉進(jìn)樣峰形有峰分裂和拖尾現(xiàn)象；乙腈-水提取溶劑下，酸性紅、胭脂紅、苯甲酸、三氯蔗糖進(jìn)樣峰形有拖尾現(xiàn)象；甲醇-乙腈-水提取溶劑下，以上化合物進(jìn)樣峰形有所改善。綜合考慮，選擇甲醇-乙腈-水提取體系進(jìn)行提取。本研究考察了10ml溶劑提取一次、15ml溶劑提取一次、20ml溶劑提取一次以及10ml溶劑提取2次的加標(biāo)回收率(圖2)。結(jié)果表明，10ml溶劑提取一次的回收率相對(duì)較低，而另3種的前處理回收率差異在10%以內(nèi)，考慮到某些液體樣品，20ml溶劑用量可能會(huì)超過(guò)最終定容體積，故選擇15ml甲醇-乙腈-水提取溶劑提取一次。

2.2儀器條件優(yōu)化

分別考察了水相為純水、0.1%甲酸水溶液、5mmol/L甲酸銨水溶液、乙酸銨水溶液(5mmol/L、10mmol/L、20mmol/L)，有機(jī)相為甲醇、乙腈、甲醇-乙腈(1∶1,V/V)的流動(dòng)相體系下的各組分出峰情況。

結(jié)果顯示水相為純水時(shí)，合成著色劑、防腐劑、甜味劑等部分能出峰，但峰形、峰強(qiáng)度等較差；水相為0.1%甲酸水溶液時(shí)，除PG外其余均不出峰；水相為5mmol/L甲酸銨水溶液時(shí)，除BHA、BHT以及TBHQ外其余均能出峰，峰形有所改善；水相為乙酸銨水溶液時(shí)，與甲酸銨出峰情況類(lèi)似，但大部分峰響應(yīng)要優(yōu)于甲酸銨，同時(shí)不同乙酸銨濃度的結(jié)果顯示高濃度的乙酸銨會(huì)產(chǎn)生離子抑制效應(yīng)，反而降低離子化效應(yīng)，進(jìn)而影響待測(cè)物的響應(yīng)。不同有機(jī)相結(jié)果顯示，甲醇-乙腈(1∶1,V/V)下各化合物的峰形較純甲醇和純乙腈下有所改善。綜合考慮，本實(shí)驗(yàn)選擇5mmol/L乙酸銨水溶液+甲醇-乙腈(1∶1,V/V)作為最終流動(dòng)相體系。

本實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)由于添加劑或含有羥基(-OH)，或以K+、Na+鹽形式存在，在極性溶劑中，易失去H+、K+、Na+等離子，形成帶負(fù)電荷的基團(tuán)[M-mNa(K)]m-，該基團(tuán)的響應(yīng)較強(qiáng)，故選擇在負(fù)離子模式下選擇該離子作為母離子。各化合物色譜圖見(jiàn)圖3。

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