2.6 21種硅氧烷類化合物測試的總離子流色譜圖

在以上優(yōu)化后的實驗條件下，21種硅氧烷類化合物的GC/MS/MS多反應(yīng)監(jiān)控總離子流色譜圖如圖4所示。

2.7 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線線性關(guān)系

按照優(yōu)化后的測試條件，對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（0.05 mg/L ~2.50 mg/L）進行檢測，以峰面積對21種硅氧烷類化合物的濃度制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線 Y=aX + b，其中Y和X分別為21種硅氧烷類化合物的峰面積和溶液濃度（單位為 mg/L）。試驗結(jié)果表明，其濃度與響應(yīng)值有良好的線性關(guān)系，線性方程及相關(guān)系數(shù)見表5。

從表5中可知，21種硅氧烷類化合物的線性范圍廣，其中D3P, D4P和D5P三種物質(zhì)因含有幾種同分異構(gòu)體色譜峰，導(dǎo)致相關(guān)系數(shù)相對較低。所有物質(zhì)的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9951，能很好地滿足測試工作的需要。

2.8 檢出限與定量限

本方法檢出限、測定低限是根據(jù)21種硅氧烷類化合物在GC-MS/MS檢測的靈敏度而測定的。用上述帶有空白樣品基質(zhì)的乙酸乙酯提取液配置成濃度為0.05~0.50 mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照優(yōu)化后的測試條件測試，以3倍信噪比(S/N)作為最低檢出限，并用得到的檢出限濃度通過7次重復(fù)試驗的標(biāo)準(zhǔn)偏差SMDL×系數(shù)T（n-1，1-α=0.99）驗證檢出限的有效性，當(dāng)重復(fù)次數(shù)為7和99%的置信度時，T為3.143，計算得到數(shù)值≤信噪比得到的檢出限時成立。以10倍信噪比(S/N)作為最低定量限，根據(jù)信噪比結(jié)果可以看出，部分物質(zhì)檢出限和定量限可以做到更低，但考慮到不同儀器的靈敏度不同而未必都能達到非常低的水平，基于最不靈敏的化合物的檢出限和定量限來進行一個統(tǒng)一的規(guī)定，這樣更能體現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)的普適性，在操作上也更便捷。因此可以本方法統(tǒng)一給出除D3P、D4P和D5P之外的各種硅氧烷化合物的檢出限均為0.05 mg/L，定量限為0.10 mg/L，并對定量限0.1 mg/L進行精密度及回收率的試驗。由表6可以得知，定量限濃度滿足回收率與精密度要求。

2.9 方法的回收率和精密度

采用空白樣品加標(biāo)的方式進行21種硅氧烷類類化合物的回收率試驗。分別于三個本底不含硅氧烷類化合物的空白樣品加入一定量標(biāo)準(zhǔn)品，按1.5.2的方法提取，使最終21種目標(biāo)物的濃度分別為0.10 mg/L、0.50 mg/L和2.50 mg/L，對三個加標(biāo)樣品進行測定，每個濃度的樣品單獨測定6次，進行回收率和精密度試驗，回收率和精密度試驗結(jié)果詳見表6。由表6的數(shù)據(jù)可知，本方法測定硅橡膠制品中21種硅氧烷類化合物的加標(biāo)回收率在91.3%~107.8%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均低于5.0％，表明本方法具有良好的回收率和精密度。

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