4、測(cè)定步驟

(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線 取0.05～0.5μg硒放在60mL分液漏斗中，加2.5mL 5％鉬酸鈉溶液、26mL水、3mL硫酸一高氯酸混合酸(預(yù)先在電爐上加熱至冒白煙)，混勻，加1mL 1％4-硝基鄰苯二胺溶液，室溫放置1h(或80℃烘箱中放置15min)后，加1mL甲苯萃取2min。分層后棄去水相，加2mL 7mol／L鹽酸振搖清洗1min，靜置分層，棄去鹽酸液，用滴管仔細(xì)吸取上層甲苯萃取液置于磨口樣品瓶中，取5μL注入色譜儀測(cè)定，所得色譜峰高對(duì)硒量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

(2)污水樣品處理取一定量污水(若渾濁需過(guò)濾)放燒杯中加4～7mL混合酸(視有機(jī)物含量而定)，1mL 5%鉬酸鈉溶液，在電爐上蒸發(fā)至冒白煙，待溶液轉(zhuǎn)為黃綠色后，繼續(xù)冒煙3min，用蒸餾水稀釋。

(3)樣品測(cè)定 同標(biāo)準(zhǔn)曲線操作，根據(jù)測(cè)得的色譜峰高，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得硒量，求出水樣中硒含量。

5、計(jì)算

由于實(shí)驗(yàn)條件經(jīng)常變化，電子捕獲檢測(cè)器的敏感性也不盡相同，可在測(cè)定樣品時(shí)帶一與樣品含量相近的標(biāo)準(zhǔn)硒同時(shí)測(cè)定，以減少誤差，按下式計(jì)算。

式中 m₀——標(biāo)準(zhǔn)硒的質(zhì)量，μg；

H₀——標(biāo)準(zhǔn)硒的峰高，mm；

h——樣品峰高，mm；

V——水樣體積，mL。

(二)土壤中硒的測(cè)定

1、原理、試劑配制、色譜條件同水中硒的測(cè)定

2、測(cè)定步驟

(1)土壤樣品的處理 稱0.5～2g土樣，放至100mL三角瓶中，加2mL水、1mL鉬酸鈉、7mL混合酸，在沙浴上加熱消化至殘?jiān)儼诪橹?。溶液冷卻后，加15mL水稀釋，以中速定性濾紙過(guò)濾，以水洗至總體積約35mL。

(2)測(cè)定操作步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)定色譜峰高。

3、計(jì)算

式中m₀——標(biāo)準(zhǔn)硒的質(zhì)量，μg；

H₀——標(biāo)準(zhǔn)硒的峰高，mm；

h——樣品峰高，mm；

M——土壤樣品質(zhì)量，g。

(三)農(nóng)作物中硒的測(cè)定

1、原理、儀器條件、試劑配制同水中硒的測(cè)定

2、測(cè)定步驟

(1)作物樣品的處理 稱1～2g樣品，放100mL或200mL三角瓶中，加2.5mL 5％鉬酸鈉溶液、7～10mL混合酸，放沙浴上低溫加熱，當(dāng)溶液變棕黑色、有小氣泡產(chǎn)生時(shí)，將三角瓶移出熱源，此時(shí)激烈反應(yīng)立即開(kāi)始，轉(zhuǎn)動(dòng)三角瓶，待反應(yīng)緩慢后，繼續(xù)加熱使溫度維持在170℃左右，溶液從棕色漸變淺而至無(wú)色，開(kāi)始冒煙。當(dāng)溶液出現(xiàn)黃綠色后繼續(xù)冒煙3min，停止加熱。冷卻后，以水稀釋，轉(zhuǎn)入分液漏斗至總體積約為35mL。

(2)樣品測(cè)定操作步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)定色譜峰高。

3、計(jì)算

式中m₀——標(biāo)準(zhǔn)硒的質(zhì)量，μg；

H₀——標(biāo)準(zhǔn)硒的峰高，mm；

h——樣品峰高，mm；

M一農(nóng)作物樣品質(zhì)量，g。

4、說(shuō)明

①吸取甲苯萃取液時(shí)，不能帶入水相，否則可出現(xiàn)大色譜峰，湮沒(méi)硒峰。

②水樣加酸消化冒煙，以水溶解后，應(yīng)濾去不溶性殘?jiān)?/p>

③最初激烈反應(yīng)時(shí)，溶液會(huì)往上沖出，宜用較大的三角瓶。

④樣品消化后，三角瓶口若有棕色液，必須用濾紙擦凈，不能用水沖洗至瓶中，否則將此未消化好的溶液引入瓶中，會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。

參考資料：環(huán)境中有毒有害物質(zhì)與分析檢測(cè)