北方偉業(yè)計量集團有限公司
探索了乙二醇/二甘醇聯(lián)合醇解廢聚酯(PET)工藝，并對醇解產(chǎn)物的性能進行了表征。結(jié)果表明：廢PET與總二元醇質(zhì)量比1∶2～1∶3、二甘醇(DEG)物質(zhì)的量分數(shù)10%(占PET結(jié)構(gòu)單元)、反應溫度200℃、催化劑質(zhì)量分數(shù)0.1%、反應時間1～1.5 h為高效的醇解反應條件。通過DSC、TG、FTIR、1H NMR等測試手段對醇解產(chǎn)物進行了分析表征，得出分離提純后的醇解產(chǎn)物為對苯二甲酸雙羥乙酯(BHET)。
聚酯的常見品種有聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚對苯二甲酸丙二醇酯(PPT)、聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)和聚對苯二甲酸-1,4-環(huán)己烷二甲醇酯(PCT)等。其中，PET因具有優(yōu)異的熱性能、力學性能、化學穩(wěn)定性等被廣泛應用于生產(chǎn)纖維和包裝材料等，是聚酯的最主要品種。聚酯的原料主要來源于石油，由于其產(chǎn)量的迅猛增加消耗了大量的石油資源，而且聚酯產(chǎn)品難以自然降解，環(huán)境治理的壓力越來越大，因此對廢聚酯的高效回收再利用已成為研究的熱點。目前針對聚酯的再生回收主要圍繞PET展開。PET化學法再生是利用縮聚反應的可逆性，將廢舊PET解聚為對苯二甲酸雙羥乙酯(BHET)或者其他中間體，經(jīng)分離提純后再縮聚為高品質(zhì)的再生PET。PET化學法再生應用最多的解聚劑是乙二醇(EG)，也有一些研究者在探索尋找效果更佳的解聚劑，如：王興原等使用在線紅外儀來跟蹤檢測PET的醇解過程，得出的解聚劑反應活性順序為1,2-丙二醇>EG>1,4-丁二醇；PARDAL等采用二甘醇(DEG)、二丙二醇(DPG)、丙三醇(GLY)分別在190℃和220℃下對PET進行解聚，結(jié)果得出其解聚速率依次為DEG>GLY>DPG;PARDAL和TERSAC等研究了DEG醇解PET的動力學，結(jié)果得出，在220℃、無催化劑條件下，PET在2.5 h內(nèi)醇解率為97%。
在實驗室前期研究中發(fā)現(xiàn)，用EG作為醇解劑并直接對醇解產(chǎn)物再聚合時，再生切片中含有較高的DEG。如能通過添加一定比例的DEG加快醇解速率，減少催化劑用量，提高再生效率，又能利用添加的DEG調(diào)控再生切片中DEG的含量制備改性共聚酯，也許可為直接醇解再聚合產(chǎn)品的開發(fā)和應用找到新思路。為此，本試驗以EG為第一醇解劑，DEG為第二醇解劑，對PET的醇解工藝進行了探究，并對EG/DEG醇解產(chǎn)物進行分離提純及性能表征，期望為再生共聚酯如染色改性、收縮率改性及低熔點聚酯等的制備提供借鑒。
廢PET:PET生產(chǎn)過程中的廢塊、紡絲過程中的廢絲，余姚大發(fā)化纖有限公司提供。
EG和DEG：分析純，阿拉丁化學試劑有限公司提供。
醋酸鋅：分析純，天津永大化學試劑有限公司生產(chǎn)。
將廢PET、EG、DEG及催化劑按比例投入至裝有蛇形冷凝管、攪拌子和溫度計的圓底三口燒瓶中，油浴加熱并持續(xù)攪拌，全程通入氮氣保護，控制各反應參數(shù)，以廢PET醇解率及BHET收率作為醇解程度的指標。醇解反應條件設定見表1。
醇解反應結(jié)束后，待醇解液冷卻至170℃，快速過濾分離尚未醇解的廢PET；在濾液中加入大量去離子水，加熱沸騰，反復快速抽濾，濾紙上殘留物為醇解低聚物；將濾液冷卻至室溫，放置在冰箱(4℃)中冷藏12 h，析出的白色針狀晶體為EG與PET的反應產(chǎn)物BHET，而DEG與PET的反應產(chǎn)物則不能以此提純方式析出。廢PET醇解率及產(chǎn)物BHET產(chǎn)率計算公式如下所示：
采用瑞士Mettler Toledo TGA/DSC1熱重分析(TGA)儀/差示掃描量熱(DSC)儀進行測試。測試前將樣品在60℃真空烘箱中干燥24 h。
DSC測試：稱取5～10 mg樣品，以空坩堝作參比。氮氣流速為50 m L/min，以10 K/min升溫速率，從25℃升到300℃，
TGA測試：稱取5～10 mg樣品，氮氣流速為50 mL/min，以10 K/min升溫速率，從25℃升到650℃，得熱失重變化曲線。
采用美國Nicolet公司的Nicolet i S50型傅里葉變換紅外光譜儀測試醇解產(chǎn)物的紅外特征，光譜掃描范圍為500～4 000 cm-1，分辨率4 cm-1，采用KBr壓片法。
采用瑞士BRUKER公司ADVANCE-400MHz型核磁共振波譜儀，以氘代三氟乙酸(TFA-d6)為溶劑，以四甲基硅烷(TMS)為內(nèi)標，稱取5～10 mg樣品放入核磁管中，并加入1.0 m L溶劑，待樣品完全溶解后進行測試，NMR測試條件為400 MHz。
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免疫分析是一種以抗原抗體特異性識別與可逆結(jié)合反應為基礎的對目標分析物進行定性分析和定量分析的技術(shù)；農(nóng)藥人工抗原的制備是指將農(nóng)藥半抗原與載體蛋白共價耦聯(lián)的過程；制備人工抗原時應充分將農(nóng)藥的特征結(jié)構(gòu)突出于載體蛋白表面；根據(jù)農(nóng)藥半抗原中活性基團的不同，可采用不同的方法與載體蛋白共價耦聯(lián)。
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文獻報道的茚三酮顯色法測定氨基酸的酸度條件差別較大，為探究茚三酮顯色測定GABA的最佳酸度，將1 mL 64 mg·L-1 GABA水溶液和2 mL 1.6 g·L-1水合茚三酮乙醇溶液，分別在不同pH下沸水浴20 min, 冷卻后，定容混勻并測567 nm處的吸光度，結(jié)果如圖 2 a所示。在pH=3.0和4.0時，水合茚三酮乙醇溶液與GABA沸水浴后測得吸光度幾乎為零，故此酸度不適宜顯色。當pH
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探索了乙二醇/二甘醇聯(lián)合醇解廢聚酯(PET)工藝，并對醇解產(chǎn)物的性能進行了表征。結(jié)果表明：廢PET與總二元醇質(zhì)量比1∶2～1∶3、二甘醇(DEG)物質(zhì)的量分數(shù)10%(占PET結(jié)構(gòu)單元)、反應溫度200℃、催化劑質(zhì)量分數(shù)0.1%、反應時間1～1.5 h為高效的醇解反應條件。通過DSC、TG、FTIR、1H NMR等測試手段對醇解產(chǎn)物進行了分析表征，得出分離提純后的醇解產(chǎn)物為對苯二甲酸雙羥乙酯(BHET)。
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