2實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1鹽酸加入量對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響

稱取0.2 g樣品(LaAl-1#Al約70%),進(jìn)行鹽酸加入量實(shí)驗(yàn),結(jié)果見表1。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,鹽酸加入量小于2 mL,則樣品溶解速度慢,樣品不能完全溶清、有殘?jiān)?為保證樣品溶解速度快及充分溶解清亮,最佳鹽酸加入量為4 mL才能滿足實(shí)驗(yàn)要求,因此,本實(shí)驗(yàn)選擇了鹽酸加入量為4 mL。

2.2氫氧化鈉加入量對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

樣品溶解后繼續(xù)加熱趕酸至近干是為了趕去樣品溶液中過(guò)量的酸,酸沒(méi)有完全驅(qū)除至近干就會(huì)消耗過(guò)多氫氧化鈉,無(wú)法確定實(shí)驗(yàn)中氫氧化鈉的加入量,稱取0.2 g樣品(LaAl-1#中Al約70%)按實(shí)驗(yàn)要求溶解樣品,然后加入不同體積的氫氧化鈉(2.5 mol/L)沉淀分離樣品中鑭,觀察實(shí)驗(yàn)結(jié)果,在其他實(shí)驗(yàn)條件不變的情況下,所做的實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。

由表2可知,氫氧化鈉的加入量不夠?qū)е聦?shí)驗(yàn)結(jié)果偏高,當(dāng)加入氫氧化鈉的量大于15 mL時(shí),實(shí)驗(yàn)結(jié)果接近真實(shí)值,因此,本實(shí)驗(yàn)選擇氫氧化鈉加入量為15 mL。

2.3 EDTA加入量對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

由于Al3+易水解而形成一系列多核氫氧基絡(luò)合物,且與EDTA的絡(luò)合反應(yīng)慢,絡(luò)合比例不恒定,因此,只能采用返滴定法測(cè)定鋁的含量,先加入過(guò)量的EDTA與鋁進(jìn)行充分的絡(luò)合后,再用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定過(guò)量的EDTA,這樣才能得到鋁的準(zhǔn)確含量。但是,EDTA的加入量不足會(huì)影響鋁的測(cè)定結(jié)果。分取六份10 mL樣品溶液(LaAl-1#中Al約70%),分別加入不同的EDTA量,其他實(shí)驗(yàn)條件不變,測(cè)定了LaAl-1#中Al含量,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。

由表3可知,EDTA加入量對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有著直接影響,EDTA加入量過(guò)少會(huì)造成鋁不能夠完全被EDTA絡(luò)合,滴定無(wú)終點(diǎn)變化;EDTA加入量過(guò)多會(huì)浪費(fèi)試劑,因此,本實(shí)驗(yàn)選擇EDTA加入量為45 mL。

2.4溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

由于Al3+與EDTA的絡(luò)合反應(yīng)慢,需要在pH為3~3.5環(huán)境下煮沸幾分鐘,Al3+與EDTA才絡(luò)合完全,分取四份10 mL樣品溶液(LaAl-1#中Al約70%),分別控制不同的溫度下,其他實(shí)驗(yàn)條件相同,測(cè)定LaAl-1#中Al含量,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4。

由表4可知,溫度過(guò)低造成Al3+與EDTA的絡(luò)合不完全,實(shí)驗(yàn)結(jié)果明顯偏低;實(shí)驗(yàn)溫度達(dá)到沸騰時(shí)Al3+與EDTA絡(luò)合完全,實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確,因此,本實(shí)驗(yàn)選擇絡(luò)合反應(yīng)溫度為100℃。

2.5加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

分取兩份10 mL樣品溶液(LaAl-1#中Al約70%),加入不同量鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液觀察本方法測(cè)定樣品的回收率,結(jié)果見表5。

由表5可知,本方法的加標(biāo)回收率符合實(shí)驗(yàn)要求,證實(shí)了該方法是切實(shí)可行的。

2.6方法的精密度

由表6可知,實(shí)驗(yàn)的RSD為0.20%,方法具有較高的重現(xiàn)性。

3結(jié)論

1.稱取鑭鋁合金樣品約為0.2 g(精確至0.0001 g),鹽酸加入量為4 mL時(shí),可以保證樣品溶解速度快及溶解清亮。

2.稱取樣品約為0.2 g(精確至0.0001 g)進(jìn)行實(shí)驗(yàn);加入15 mL的氫氧化鈉(2.5 mol/L)溶液可以完全沉淀分離樣品中鑭,避免鑭干擾鑭的測(cè)定。

3.稱取樣品約為0.2 g(精確至0.0001 g)進(jìn)行實(shí)驗(yàn),定容至200 mL后分取10 mL滴定,加入45 mL的EDTA溶液可以確保樣品中的鋁進(jìn)行充分被絡(luò)合,保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確。

4.實(shí)驗(yàn)溫度達(dá)到沸騰時(shí),Al3+與EDTA絡(luò)合完全,實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合要求。

5.該方法回收率在99.7%~101.36%之間,精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果較好RSD為0.2%,證實(shí)該方法切實(shí)可行。

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