北方偉業(yè)計(jì)量集團(tuán)有限公司
茉莉花精油是從木犀科素馨屬茉莉花[Jasminumsambac(L.)Ait]中提取得到的揮發(fā)性成分,茉莉花純露是茉莉花精油生產(chǎn)時分離出的水相。茉莉精油被稱為“精油之王”,具有高雅氣味,可舒緩郁悶情緒、振奮精神,同時可護(hù)理和改善肌膚干燥、缺水、過油及敏感的狀況等。由于茉莉花產(chǎn)品以有著幽雅的氣味及多功能的生物活性,因而被廣泛應(yīng)用在花茶加工、化妝品、香料、食品、醫(yī)療等領(lǐng)域,但茉莉花精油的產(chǎn)量極少,因而十分昂貴。
茉莉花芳香物質(zhì)的提取方法包括水蒸氣蒸餾法、有機(jī)溶劑浸提法、蒸餾萃取法、超臨界CO2萃取法、亞臨界流體提取法等。有機(jī)溶劑浸提法是利用低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑如石油醚、正己烷、丙酮等提取,再除去溶劑,獲取茉莉花浸膏、凈油等,該方法得率較高,但需要大量的有機(jī)溶劑,容易造成溶劑殘留,且萃取時間長、效率低、成本高。蒸餾萃取法是將樣品蒸氣和萃取溶劑的蒸氣在密閉的裝置中充分混合,根據(jù)各組分的沸點(diǎn)和揮發(fā)性不同,冷凝后兩相充分接觸實(shí)現(xiàn)組分的相轉(zhuǎn)移,且在反復(fù)循環(huán)中實(shí)現(xiàn)萃取,該方法的缺點(diǎn)是采用長時間高溫蒸餾,所獲得的產(chǎn)品感官上有所差別,具有香氣失真現(xiàn)象。超臨界CO2萃取法是利用CO2在超臨界狀態(tài)下的特性,將芳香物質(zhì)等成分提取,萃取后CO2一般直接釋放到環(huán)境中去,具有完全“綠色”的特點(diǎn),但也存在著局限性,如對設(shè)備制造要求高,產(chǎn)能相對有限,設(shè)備投資大,產(chǎn)品成本高。
茉莉花純露一般采用常壓水蒸氣蒸餾法提取,但由于常壓水蒸氣蒸餾的溫度較高,會影響純露的香氣,使其聞起來有股微酸味,無法保持特有的高雅馨香。
本文針對現(xiàn)有茉莉花精油和純露提取存在產(chǎn)量低和品質(zhì)差的問題,通過工藝和設(shè)備改進(jìn),建立了減壓水蒸氣蒸餾提取茉莉花精油和純露的方法,本方法具有得油率高、香氣保留好、工藝簡單、成本低、提取時間短、耗能低等優(yōu)點(diǎn),適用于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
新鮮茉莉花,購自廣西橫縣;減壓水蒸氣蒸餾裝置,自制。
減壓水蒸氣蒸餾裝置,包括提取裝置(1)、冷凝器(2)、油水分離器(3)、真空泵(4),提取裝置的罐體尺寸為1600mm(直徑)×2000mm(高),具體如圖1所示。
采用減壓水蒸氣蒸餾的方法進(jìn)行茉莉花精油和純露的提取,減壓水蒸氣蒸餾的優(yōu)點(diǎn)是通過負(fù)壓降低了水的沸點(diǎn),產(chǎn)生的水蒸氣溫度較低,因此可以更好地保留一些熱敏性成分,保留茉莉花的特有清新香氣。其工藝流程見圖2。
將新鮮茉莉花均勻放入蒸料籃,再裝入蒸餾罐中,每次投料1000kg,蓋上設(shè)有蒸出導(dǎo)管的蒸餾罐蓋,進(jìn)行減壓水蒸氣蒸餾,設(shè)定真空度為10.67kPa,蒸餾時間為2h,考察不同蒸汽量(換算成冷凝液的量)對茉莉精油、純露提取的影響。結(jié)果見表1。
結(jié)果表明,隨著蒸汽量的增加,精油得率先增加,達(dá)到200L/h后增加不明顯,當(dāng)達(dá)到300L/h后反而減少,可能是蒸汽量太?。ㄈ?00L/h),無法將茉莉精油蒸餾出,但蒸汽量過大(如400L/h),在相同時間內(nèi)產(chǎn)生的冷凝液就較多,在完成茉莉精油蒸餾后再增加蒸汽量,可能一些茉莉精油成分乳化分散或微溶在純露中,雖然純露的產(chǎn)量一直在增加,但就整個生產(chǎn)經(jīng)濟(jì)效益來說,是得不償失的,所以選擇200L/h作為茉莉花精油、純露提取的蒸汽量。
將新鮮茉莉花均勻放入蒸料籃,再裝入蒸餾罐中,每次投料1000kg,蓋上設(shè)有蒸出導(dǎo)管的蒸餾罐蓋,進(jìn)行減壓水蒸氣蒸餾,設(shè)定蒸汽量為200L/h,蒸餾時間為2h,考察不同真空度對茉莉精油、純露提取的影響。結(jié)果見表2。
結(jié)果表明,隨著真空度增加,精油得率先是逐漸增加,達(dá)到一定值后逐漸下降,可能是高真空有利于精油的提取,但是真空度達(dá)到13.33kPa后,一些精油成分冷凝不及時被抽走而導(dǎo)致?lián)p失。綜合經(jīng)濟(jì)效益考慮,選擇13.33kPa作為茉莉花精油、純露提取真空度。
將新鮮茉莉花均勻放入蒸料籃,再裝入蒸餾罐中,每次投料1000kg,蓋上設(shè)有蒸出導(dǎo)管的蒸餾罐蓋,進(jìn)行減壓水蒸氣蒸餾,設(shè)定蒸汽量為200L/h,真空度為13.33kPa,考察不同蒸餾時間對茉莉精油、純露提取的影響。結(jié)果見表3。
結(jié)果表明,隨著時間延長,雖然純露產(chǎn)量增加,但是精油得率卻先增加后降低,可能由于少量精油成分乳化分散在水中,茉莉精油得率反而降低。因此,選擇蒸餾時間2h。
將新鮮茉莉花均勻放入蒸料籃,再分別裝入蒸餾罐中,每次投料量1000kg,蓋上設(shè)有蒸出導(dǎo)管的蒸餾罐蓋,進(jìn)行減壓水蒸氣蒸餾,在抽真空狀態(tài)下,用水蒸氣蒸餾得到混合蒸氣。為優(yōu)化提取工藝條件,根據(jù)前期預(yù)試驗(yàn)的結(jié)果考察得知,影響茉莉花精油得率及其質(zhì)量主要因素有蒸汽量、真空度、蒸餾時間。采用L9(33)正交表,考察各因素對茉莉精油得率的影響,并篩選出最佳提取工藝組合條件。各因素水平安排見表4,正交試驗(yàn)結(jié)果見表5,方差分析結(jié)果見表6。
綜上所述,選擇A2B2C3為最優(yōu)方案,即蒸汽量為200L/h、真空度為13.33kPa、提取時間2.5h。
對正交試驗(yàn)確定的最佳條件進(jìn)行驗(yàn)證。將新鮮茉莉花均勻放入蒸料籃,再裝入蒸餾罐中,投料量1000kg,蓋上設(shè)有蒸出導(dǎo)管的蒸餾罐蓋,進(jìn)行減壓水蒸氣蒸餾,設(shè)定蒸汽量為200L/h、真空度為13.33kPa、提取時間2.5h,相同條件重復(fù)3次,結(jié)果如表7所示。
由驗(yàn)證結(jié)果可知,茉莉花精油的平均得率為0.170%,得到茉莉花純露質(zhì)量為500kg。
將新鮮茉莉花均勻放入蒸料籃,再裝入蒸餾罐中,裝料量1000kg,蓋上設(shè)有蒸出導(dǎo)管的蒸餾罐蓋,進(jìn)行常壓水蒸氣蒸餾,設(shè)定蒸汽量為200L/h、提取時間2.5h,相同條件重復(fù)3次,結(jié)果如表8所示。
由表8的結(jié)果可知,常壓水蒸氣蒸餾茉莉花精油的平均得率為0.154%,得到茉莉花純露的質(zhì)量為500kg。
(1)本文研究了減壓水蒸氣蒸餾提取茉莉花精油和純露的工藝,結(jié)果表明,最佳提取工藝為蒸汽量200L/h、真空度13.33kPa、提取時間2.5h,在此條件下,茉莉花精油的平均得率為0.170%,投料1000kg茉莉花可得到500kg茉莉花純露。與常壓水蒸氣蒸餾相比,常壓水蒸氣蒸餾茉莉花精油的平均得率為0.154%,獲得茉莉花純露的質(zhì)量也為500kg。
減壓水蒸氣蒸餾的茉莉花精油得率比常壓水蒸氣蒸餾高,原因應(yīng)是減壓條件下一定時間內(nèi)提取更完全。
(2)減壓水蒸氣蒸餾提取茉莉花精油和純露,可在相對較低的溫度下提取,其香氣更接近茉莉花本香,特別是在純露生產(chǎn)中,若采用常壓水蒸氣蒸餾,由于溫度較高,會影響純露的香氣,使其聞起來有股微酸味,而無法保持茉莉花特有的高雅馨香。
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