一、火焰原子吸收法最佳條件的選擇和自來(lái)水中鈉的測(cè)定(工作曲線法)

1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

(1)了解原子吸收光譜儀的原理和構(gòu)造。

(2)掌握優(yōu)選測(cè)定條件的基本方法。

(3)掌握標(biāo)準(zhǔn)曲線法。

2、實(shí)驗(yàn)原理

原子吸收分光光度分析法是根據(jù)物質(zhì)產(chǎn)生的原子蒸氣對(duì)特定波長(zhǎng)的光的吸收作用來(lái)進(jìn)行定量分析的。

與原子發(fā)射光譜相反，元素的基態(tài)原子可以吸收與其發(fā)射線波長(zhǎng)相同的特征譜線。當(dāng)光源發(fā)射的某一特征波長(zhǎng)的光通過(guò)原子蒸氣時(shí)，原子中的外層電子將選擇性地吸收該元素所能發(fā)射的特征波長(zhǎng)的譜線，這時(shí)，透過(guò)原子蒸氣的入射光將減弱，其減弱的程度與蒸氣中該元素的濃度成正比，吸光度符合吸收定律。根據(jù)關(guān)系式(5.1)可以用工作曲線法或標(biāo)準(zhǔn)加入法來(lái)測(cè)定未知溶液中某元素的含量。

在火焰原子吸收光譜分析中，分析方法的靈敏度、準(zhǔn)確度、干擾情況和分析過(guò)程是否簡(jiǎn)便快速等，除與所用儀器有關(guān)外，在很大程度上取決于實(shí)驗(yàn)條件。因此最佳實(shí)驗(yàn)條件的選擇是個(gè)重要的問(wèn)題。本實(shí)驗(yàn)在對(duì)鈉元素測(cè)定時(shí)，分別對(duì)燈電流、狹縫寬度、燃燒器高度、燃?xì)夂椭細(xì)饬髁勘?助燃比)等因素進(jìn)行選擇。

3、儀器與試劑

儀器：原子吸收分光光度計(jì)；

容量瓶：50mL 6個(gè)，100mL 1個(gè)，500mL 1個(gè)；

吸量管：5mL 3個(gè)；

燒杯：25mL 2個(gè)。

試劑：標(biāo)準(zhǔn)Na儲(chǔ)備液(1000μg/mL)：稱取于500～600℃灼燒至恒重的氯化鈉約2.5g(準(zhǔn)確到0.0001g)，溶于少量去離子水中，移入1000mL容量瓶中，并用去離子水進(jìn)行稀釋至刻度。

二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟

（1）最佳測(cè)定條件的選擇

在條件優(yōu)選時(shí)可以進(jìn)行單個(gè)因素的選擇，即先將其他因素固定在參考水平上，逐一改變所研究因素的條件，測(cè)定某一標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，選取吸光度大、穩(wěn)定性好的條件作該因素的最佳工作條件。

測(cè)試溶液的配制：

l％(體積分?jǐn)?shù))HCl溶液：移取分析純鹽酸5mL置于500mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度。

取Na標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000μg/mL)5mL，移人50mL容量瓶中，用1％(體積分?jǐn)?shù))HCl溶液稀釋至刻度，搖勻備用，此溶液Na含量為100μg/mL。

取配制好的Na溶液(100μg/mL)5mL，移入100mL容量瓶中，用1％(體積分?jǐn)?shù))HCl溶液稀釋至刻度，搖勻備用，此溶液(含Na為5μg/mL)用于最佳測(cè)定條件選擇實(shí)驗(yàn)。

打開(kāi)儀器并設(shè)定好儀器條件(以Jena Variao 6型原子吸收光譜儀為例，使用其他儀器，請(qǐng)根據(jù)具體儀器要求進(jìn)行參數(shù)設(shè)定)：

火焰：乙炔-空氣

乙炔流量：65L/h

空氣流量：315L/h

空心陰極燈電流：3mA

狹縫寬度：0.8nm

燃燒器高度：6mm

吸收線波長(zhǎng)：589.0nm

燈電流的選擇：在初步固定的測(cè)量條件下，先將燈電流調(diào)到5mA，噴人Na標(biāo)準(zhǔn)溶液并讀取吸光度數(shù)值，然后在4～12mA范圍內(nèi)依次改變燈電流，每次改變1mA，對(duì)所配制的Na標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，每個(gè)條件測(cè)定4次，計(jì)算平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差，并繪制吸光度與燈電流的關(guān)系曲線，選取靈敏度高、穩(wěn)定性好的條件作為工作條件。

狹縫寬度調(diào)節(jié)：用以上選定的條件，分別在對(duì)應(yīng)0.2，0.5，0.8，1.2nm的狹縫寬度對(duì)所配制的Na標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，每個(gè)條件測(cè)定3次，計(jì)算平均值，并繪制吸光度與狹縫寬度的關(guān)系曲線。以不引起吸光度值減小的最大狹縫寬度為合適的狹縫寬度。

燃燒器高度的變化：用以上選定的條件，先將燃燒器高度調(diào)節(jié)為8mm，噴入Na標(biāo)準(zhǔn)溶液并讀取吸光度數(shù)值，然后在5～10mm范圍內(nèi)依次改變?nèi)紵鞲叨?，每次改?mm，對(duì)所配制的Na標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，每個(gè)條件測(cè)定3次，計(jì)算平均值，并繪制吸光度一燃燒器高度的影響曲線，選取最佳高度作為工作條件。

助燃比的選擇：當(dāng)火焰的種類確定后，助燃比的不同必然會(huì)影響到火焰的性質(zhì)、吸收靈敏度及干擾的消除等問(wèn)題。同種火焰的不同燃燒狀態(tài)，其溫度與氣氛也有所不同，實(shí)驗(yàn)分析中應(yīng)根據(jù)元素性質(zhì)選擇適宜的火焰種類及其燃燒狀態(tài)。

在上述選定的條件下，固定助燃?xì)?空氣)的流量為315L/h，依次改變?nèi)細(xì)?乙炔)流量為50，60，65，70，75，80，85，90L/h，對(duì)所配制的Na標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，每個(gè)條件測(cè)定3次，計(jì)算平均值，并繪制吸光度一燃?xì)饬髁孔兓挠绊懬€，從曲線上選定最佳助燃比。

進(jìn)樣量的選擇：依次改變進(jìn)樣量分別為3，5，7，9，11mL/min，對(duì)所配制的Na標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，并繪制吸光度一進(jìn)樣量變化的影響曲線，選取最佳進(jìn)樣量。

（2）火焰原子吸收法測(cè)定自來(lái)水中的鈉

標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：取Na標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，配制5個(gè)50mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度范圍為1～10μg/mL，用1%的HCl溶液稀釋至刻度，搖勻備用。

按照儀器操作說(shuō)明打開(kāi)儀器并根據(jù)所測(cè)得的最佳條件設(shè)定好各項(xiàng)參數(shù)，待火焰穩(wěn)定后，噴入空白溶劑，進(jìn)行儀器零點(diǎn)和滿度值的調(diào)節(jié)。將配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液由低到高依次進(jìn)行測(cè)試并讀出吸光度數(shù)值。再次用空白溶劑清洗、調(diào)零，然后進(jìn)行未知試樣的測(cè)定，記錄吸光度數(shù)值。

當(dāng)待測(cè)試樣的吸光度超出所配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的最大吸光度時(shí)，可用溶劑對(duì)試樣進(jìn)行稀釋。當(dāng)待測(cè)試樣的吸光度低于標(biāo)準(zhǔn)溶液的最小吸光度時(shí)，可以在被測(cè)元素工作線性范圍內(nèi)，進(jìn)行重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，以減小其濃度，使未知試樣的吸光度數(shù)值位于標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的吸光度值之間。

繪制工作曲線以及未知試樣測(cè)定時(shí)，一般要進(jìn)行多次平行實(shí)驗(yàn)。平行實(shí)驗(yàn)的測(cè)定一般是先將火焰關(guān)閉，按照儀器測(cè)定參數(shù)重新進(jìn)行儀器調(diào)節(jié)，然后再次點(diǎn)燃火焰，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測(cè)試樣的測(cè)定。分別根據(jù)其測(cè)定數(shù)據(jù)繪制工作曲線，并求出未知試樣濃度。最后將幾次測(cè)定的結(jié)果進(jìn)行平均。

1、注意事項(xiàng)

(1)在進(jìn)行最佳測(cè)定條件的選擇實(shí)驗(yàn)時(shí)，每改變一個(gè)條件都必須重復(fù)調(diào)零等步驟，在進(jìn)行狹縫寬度和燈電流選擇時(shí)還必須重復(fù)光能量調(diào)節(jié)步驟。

(2)乙炔為易燃、易爆氣體，必須嚴(yán)格按照操作步驟進(jìn)行。在點(diǎn)燃乙炔火焰之前，應(yīng)先開(kāi)空氣，然后開(kāi)乙炔氣；結(jié)束或暫停實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)先關(guān)乙炔氣，再關(guān)空氣。必須切記以保障安全。

(3)乙炔氣鋼瓶為左旋開(kāi)啟，開(kāi)瓶時(shí)，出口處不準(zhǔn)有人，要慢開(kāi)啟，不能過(guò)猛，否則沖擊氣流會(huì)使溫度過(guò)高，易引起燃燒或爆炸。開(kāi)瓶時(shí)，閥門(mén)不要充分打開(kāi)，要求旋開(kāi)不應(yīng)超過(guò)1.5轉(zhuǎn)。

2、數(shù)據(jù)處理

(1)繪制吸光度與燈電流的關(guān)系曲線，選出最佳燈電流值。

(2)繪制吸光度與狹縫寬度的關(guān)系曲線，選出合適的狹縫寬度。

(3)繪制吸光度與燃燒器高度的關(guān)系曲線，選擇最佳燃燒器高度。

(4)繪制吸光度一燃?xì)饬髁孔兓年P(guān)系曲線，選出最佳助燃比。

(5)繪制吸光度與進(jìn)樣量變化的關(guān)系曲線，選出合適的進(jìn)樣量。

(6)在火焰原子吸收法測(cè)定自來(lái)水中的鈉實(shí)驗(yàn)中，以測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)試樣系列的吸光度值為縱坐標(biāo)，以其濃度為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線。在工作曲線中根據(jù)所測(cè)量待測(cè)試樣的吸光度值查出其濃度，并根據(jù)試樣稀釋倍數(shù)進(jìn)行計(jì)算。

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