北方偉業(yè)計量集團有限公司
山桃(PrunusdavidianaCarr)為薔薇科(Rosaceae)李屬(Prunus)落葉小喬木或灌木,早春開花,花色艷麗,具有怡人香氣,有很高的觀賞價值,在園林綠化中應用廣泛。
傳統(tǒng)中醫(yī)藥學認為,桃花(AmygdaluspersicaL)是薔薇科桃屬植物。味甘辛、性微溫,人心、肺、大腸經,具有活血、悅面、潤膚、峻下利尿、通便、美容減肥及化瘀止痛等功效。《神農本草經》記載桃花“令人好顏色”;藥王孫思邈的美容方也頗推崇桃花。現代研究表明,桃花含有山萘酚、香豆精、三葉豆苷、柚皮素和維生素等成分。桃花既是良藥,又是天然美容品,還可烹調,具有消食順氣、祛風鎮(zhèn)靜、養(yǎng)心活血和美容潤膚等功效,具有很高的研究價值。
山桃花與桃花均為薔薇科植物,生源上具有一定的相似性。山桃花作為一種花茶,研究較少,對其香氣的研究尚未見報道。本文采用水蒸氣蒸餾法提取山桃花的揮發(fā)油,采用氣質聯用技術初步分析山桃花的香氣成分。為山桃花資源的開發(fā)利用奠定一定的科學基礎。
一、材料與方法
1、材料與試劑
山桃花,購于鄭州市廣東百花行,產地山西,由河南中醫(yī)藥大學劉孟奇老師鑒定為薔薇科(Rosaceae)李屬(Prunus)的干燥花蕾(PrunusdavidianaCart)。無水硫酸鈉(分析純),天津市恒興化學試劑制造有限公司;正己烷(色譜純),山東禹王實業(yè)有限公司化工分公司。
2、儀器與設備
三重串聯四極桿氣質聯用儀AgilentGC-QQQ7890AJ7000B,美國安捷倫公司;智能控溫電熱套,SXKW-2000,北京中興偉業(yè)儀器有限公司;PBl502-L電子天平,瑞士梅特勒公司;高速萬能粉碎機,FW-100,北京中興偉業(yè)儀器有限公司;微孔濾頭,0.22μm,天津市津騰實驗設備有限公司。
3、方法
(1)山桃花揮發(fā)油的提取
取山桃花干燥粗粉(過二號篩)150.00g,精密稱定,按2015版《中國藥典》(一部)附錄XD揮發(fā)油測定法甲法(通則2204)操作。水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油至揮發(fā)油量不再增加為止,共提取24h,正己烷溶解,油水分離,無水硫酸鈉干燥,用0.221am微孔濾頭過濾,得暗黃色揮發(fā)油,得率為0.0013mL/g。
(2)G℃一MS分析
①氣相色譜條件
氣相色譜柱為DB-5MS型石英毛細管柱(30m×0.250mm,0.1min),載氣為高純氦氣(99.999%),流速為1.0mL/min;進樣量為1μL,分流比為10:1,進樣口溫度為250℃,程序升溫,起始溫度為50℃,以10℃/min升溫至150℃,以1.5℃/min升溫至200℃,以3℃/min升溫至280℃。
②質譜條件
碰撞氣流速為高純氦氣2.25mL/min,高純氮氣1.5mL/min;電子轟擊離子源(EI),電子能量為70eV;電子掃描范圍為45~450amu,四極桿溫度為150℃,離子源溫度為230℃,溶劑延遲時間為5.0min,GC-MS接口溫度為280℃。
二、結果與分析
1、總離子流色譜圖
氣相色譜柱為DB-5MS型石英毛細管柱(30m×0.250mm,0.1micro),載氣為高純氦氣(99.999%),流速為1.0mL/min;進樣量為1μL,分流比為10:1,進樣口溫度為250℃,程序升溫,起始溫度為50℃,以10℃/min升溫至150℃,以1.5℃/min升溫至200℃,以3℃/min升溫至280℃。氣相色譜柱為DB-5MS型石英毛細管柱(30m×0.250mm,0.1micro),載氣為高純氦氣(99.999%),流速為1.0mL/min;進樣量為1μL,分流比為10:1,進樣口溫度為250℃,程序升溫,起始溫度為50℃,以10℃/min升溫至150℃,以1.5℃/min升溫至200℃,以3℃/min升溫至280℃。按以上條件分析,對山桃花揮發(fā)油成分進行GC-MS分析(如下圖1)。
對山桃花總離子流圖中的各個峰進行NIST11.L標準譜庫檢索,初步得到近似化合物,運用面積歸一化法對所得揮發(fā)性成分進行相對百分含量的計算(見表1)。
從表1可以看出,按色譜圖解卷積查找化合物,檢索到15種化合物。
三、結論
通過GC-MS分析山桃花揮發(fā)油,首次分離檢測出15種主要成分。對山桃花揮發(fā)油成分的總離子圖及GC-MS分析,初步推測肉豆蔻酸(1.06%)、棕櫚酸甲酯(2.29%)、棕櫚酸(35.83%)、3,5,11,15-四甲基-3-羥基-1-十六烯(1.87%)、正二十四烷(20.75%)、正二十一烷(13.81%)等是山桃花揮發(fā)油中初步探索得出的主要成分。其中,棕櫚酸甲酯可作為乳化劑、穩(wěn)定劑、潤濕劑等,為山桃花的可食用性和可做為化妝品研制提供了理論依據。
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相關鏈接:棕櫚酸甲酯,肉豆蔻酸,山桃花,硫酸鈉
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