一、目的和要求

①掌握高溫爐的使用方法、樣品炭化、灰化等基本操作方法，進(jìn)一步熟悉分析天平的稱量操作。

②明確灰化條件與樣品組分的關(guān)系。

③掌握食品的基本灰化方法。

二、原理

一定質(zhì)量的食品在高溫灰化時(shí)，去除有機(jī)質(zhì)，保留食品中原有的無(wú)機(jī)鹽及少量有機(jī)化合物經(jīng)燃燒后生成的無(wú)機(jī)物，樣品質(zhì)量發(fā)生變化，根據(jù)樣品失重，可計(jì)算樣品總灰分的含量。

三、儀器與試劑

①雙氧水。

②2％乙酸鎂乙醇溶液。

③1：4鹽酸溶液。

④0.5%三氯化鐵溶液和等量藍(lán)黑墨水的混合液。 

⑤高溫爐。

⑥石英坩堝或瓷坩堝。

⑦坩堝鉗。

⑧干燥器。

⑨分析天平。

四、操作步驟

1、坩堝的準(zhǔn)備

取大小適宜的坩堝用1+4鹽酸溶液煮1～2h后，用0.5％三氯化鐵溶液和等量藍(lán)黑墨水的混合液在坩堝外壁及蓋上編號(hào)，置高溫爐中，在600°C下灼燒0.5h，冷至200°C以下后取出，放入干燥器中冷至室溫，精密稱量，并重復(fù)灼燒至恒重。

2、測(cè)定

精密稱量2～3g面粉加入坩堝中。加入3.00mL乙酸鎂乙醇溶液，使樣品潤(rùn)濕，于水浴將坩堝移放電爐上，先以小火加熱使試樣充分炭化至無(wú)煙，然后置高溫爐550℃～25°C灼燒約4h至無(wú)炭粒，即灰化完全。冷至200°C以下后取出放入干燥器中室溫，在稱量前如灼燒殘?jiān)刑苛r(shí)，向試樣滴入少許水潤(rùn)濕，使結(jié)塊松散，蒸出水灼燒至無(wú)炭粒，準(zhǔn)確稱量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相 差不超過0.5mg為恒重。

同時(shí)做一空白試驗(yàn)，另取一已知質(zhì)量的坩堝，準(zhǔn)確加入3.00mL乙酸鎂乙醇溶液浴鍋上蒸千，電爐上炭化，高溫爐灰化，恒重。

五、結(jié)果計(jì)算

式中：X——試樣中灰分的含量，g/100g；

m₁——盛樣品的坩堝的質(zhì)量，g；

m₂——坩堝和試樣的質(zhì)量，g；

m₃——坩堝和樣品灰分的質(zhì)量，g；

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