2.3 檢測(cè)指標(biāo)的選擇

GC–MS法鑒定結(jié)果表明，吳茱萸中的揮發(fā)性成分主要包括倍半萜烯類、醇類、酯類等物質(zhì)，其中α-蒎烯和檸檬烯是較為常見(jiàn)的倍半萜化合物，羅勒烯是一種無(wú)環(huán)單萜類化合物，具有多種生理活性，如鎮(zhèn)咳、祛痰、抗真菌、抑制腫瘤等，因此測(cè)定吳茱萸中α-蒎烯、檸檬烯及羅勒烯3種揮發(fā)性成分的含量對(duì)吳茱萸的質(zhì)量控制有重要意義。

2.4 色譜圖

分別取混合對(duì)照品溶液和供試品溶液，在1.3.2氣相色譜條件下進(jìn)樣測(cè)定，典型色譜圖見(jiàn)圖1。由圖1可見(jiàn)，α-蒎烯、檸檬烯和羅勒烯與相鄰色譜峰分離良好，拖尾因子在0.95～1.05之間。

2.5 線性關(guān)系和檢出限

在1.3.2氣相色譜條件下，對(duì)系列標(biāo)準(zhǔn)混合工作溶液進(jìn)行測(cè)定，記錄α-蒎烯、檸檬烯及羅勒烯的色譜峰面積。以3種揮發(fā)性成分的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)（x），以色譜峰面積為縱坐標(biāo)（y）繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。按照3倍信噪比計(jì)算方法的檢出限，α-蒎烯、檸檬烯及羅勒烯的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限見(jiàn)表2。

由表2可知，3種揮發(fā)性成分在各自的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)與色譜峰面積呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均大于0.999，檢出限為1.6～2.0μg/mL，表明該方法靈敏度較高。

2.6 儀器精密度試驗(yàn)

取一種混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，按照1.3.2氣相色譜條件重復(fù)進(jìn)樣6次，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。由表3可知，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0%～1.3%，表明該儀器的精密度良好。

2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn)

取適量供試品溶液，在室溫下放置0、2、4、8h時(shí)，分別在1.3.2氣相色譜條件下進(jìn)行測(cè)定，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。由表4可知，α-蒎烯、檸檬烯及羅勒烯色譜峰面積測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.8%、0.8%和1.5%，表明供試品溶液在室溫條件下8h內(nèi)是穩(wěn)定的。

2.8 重復(fù)性試驗(yàn)

取來(lái)源于浙江的吳茱萸樣品6份，按1.2.2方法制備供試品溶液，在1.3.2氣相色譜條件下分別進(jìn)樣測(cè)定，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。由表5可知，α-蒎烯、檸檬烯及羅勒烯峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.6%、1.7%、3.9%，表明該方法重復(fù)性良好。

 相關(guān)鏈接：吳茱萸，檸檬烯，α-蒎烯

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