2.9 加標(biāo)回收試驗(yàn)

選取已知含量的吳茱萸藥材6份，每份精密稱(chēng)定25g，分別加入3種對(duì)照品適量，按照1.2.2方法分別制備含量約為100%的供試品溶液，在1.3.2氣相色譜條件下進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算回收率和方法精密度，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表6。

由表6可知，3種揮發(fā)性成分的樣品加標(biāo)回收率為92.6%～103.2%，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。表明該方法具有較高的準(zhǔn)確度和精密度，滿足分析要求。

2.10 樣品含量測(cè)定

分別精密稱(chēng)取50g不同產(chǎn)地的吳茱萸，按1.2.2制備供試品溶液，在1.3.2氣相色譜條件下測(cè)定，3種揮發(fā)性成分的測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表7。由表7可知，不同產(chǎn)地的吳茱萸中3種揮發(fā)性成分含量差異較大，其中來(lái)自江西產(chǎn)地的吳茱萸中3種揮發(fā)性成分的含量普遍偏高。

2.11 聚類(lèi)分析

采用SPSS22.0統(tǒng)計(jì)軟件，對(duì)表7中4個(gè)產(chǎn)地的9批吳茱萸所測(cè)成分進(jìn)行聚類(lèi)分析處理，用組間聯(lián)結(jié)法，以Euclidean距離作為吳茱萸樣品的測(cè)度，9批吳茱萸揮發(fā)性成分的聚類(lèi)分析樹(shù)狀圖見(jiàn)圖2。

由圖2可知，4個(gè)不同產(chǎn)地的9批吳茱萸藥材可分為兩類(lèi)，其中S5單獨(dú)為一類(lèi)，其余8批吳茱萸藥材聚為一類(lèi)。分析發(fā)現(xiàn)S5江西野生中花吳茱萸的揮發(fā)油含量遠(yuǎn)高于其余8批吳茱萸藥材，將S5的數(shù)據(jù)去除掉之后，剩余8批吳茱萸揮發(fā)性成分聚類(lèi)分析譜系圖見(jiàn)圖3。由圖3可知，8批吳茱萸分為兩大類(lèi)，第一類(lèi)：S1、S6、S7、S8和S9；第二類(lèi)：S2、S3和S4。
 

采用所建的氣相色譜法同時(shí)測(cè)定吳茱萸藥材中α-蒎烯、檸檬烯及羅勒烯3種揮發(fā)性成分的含量。結(jié)果顯示，S5吳茱萸中所測(cè)揮發(fā)性成分含量最高，為3.8060%，S7吳茱萸中所測(cè)揮發(fā)性成分含量最低，為0.0675%，相差56倍，其原因可能有植物遺傳作用、產(chǎn)地的生長(zhǎng)條件（海拔、水分、土壤、日照和地形等環(huán)境因素）、貯存環(huán)境等。除去單獨(dú)成類(lèi)S5，其余8批吳茱萸分為2類(lèi)，S2、S3、S4聚為一類(lèi)，3批藥材均產(chǎn)自江西，且3種揮發(fā)性成分的含量高于另一類(lèi)，江西作為吳茱萸藥材的道地產(chǎn)區(qū)，緯度28°左右，經(jīng)度115°左右，海拔105m左右，環(huán)境適宜，生產(chǎn)的吳茱萸品質(zhì)較高；S1、S6、S7、S8、S9聚為一類(lèi)，分別產(chǎn)自陜西、貴州、浙江等地，結(jié)果表明產(chǎn)地的自然環(huán)境和種植條件對(duì)吳茱萸中揮發(fā)性成分有確切影響，因此在對(duì)吳茱萸藥材進(jìn)行質(zhì)量控制時(shí)，有必要進(jìn)行基源確證和揮發(fā)性成分的測(cè)定，以保證藥材質(zhì)量的均一性。

3 結(jié)語(yǔ)

采用氣相色譜–質(zhì)譜法鑒定出吳茱萸揮發(fā)油中的33種化學(xué)成分，建立了同時(shí)測(cè)定吳茱萸中α-蒎烯、檸檬烯及羅勒烯3種揮發(fā)性成分的氣相色譜法，并應(yīng)用所建方法測(cè)定了9批不同來(lái)源的吳茱萸中α-蒎烯、檸檬烯及羅勒烯3種成分的含量，表明不同來(lái)源和產(chǎn)地的吳茱萸藥材中3種揮發(fā)性成分含量差異較大。對(duì)4個(gè)不同產(chǎn)地的9批吳茱萸所測(cè)成分進(jìn)行聚類(lèi)分析處理，結(jié)果表明產(chǎn)地對(duì)吳茱萸中揮發(fā)性成分含量具有較大的相關(guān)性，對(duì)吳茱萸質(zhì)量的均一性有影響。

相關(guān)鏈接：吳茱萸，α-蒎烯，檸檬烯

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