2、樣品前處理條件的選擇

目前食品中使用的胭脂蟲紅產品多為胭脂紅酸與氫氧化鋁反應沉淀所得的紅色固體-胭脂紅鋁，胭脂紅鋁略溶于醇、熱水，不溶于冷水，因此必須將胭脂紅鋁轉化為水溶性的胭脂紅酸之后方可進行檢測。由文獻[15]可知，在酸性條件下，氧化鋁或者氫氧化鋁可以形成可溶性的Al（OH2）63+，色素會與氧化鋁或氫氧化鋁分離而溶于水中。因此本實驗使用鹽酸溶液在80℃水浴中將胭脂紅鋁轉化為水溶性的胭脂紅酸進行檢測。

實驗考察了2mol/L鹽酸溶液5.00mL和甲醇20.0mL，2mol/L鹽酸溶液10.0mL和甲醇15.0mL，2mol/L鹽酸溶液15.0mL和甲醇10.0mL，2mol/L鹽酸溶液25.0mL四種提取液對測定的影響。本實驗以陽性樣雙莓味紅絲絨蛋糕（1#）為樣品，比較了用四種提取液提取之后所得胭脂紅酸的峰面積，結果如圖四。結果表明，用2mol/L鹽酸溶液10.0mL和甲醇15.0mL為提取液時，能有效的去除雜質的干擾，提取效果最好。實驗還發(fā)現(xiàn)，在酸性條件下，胭脂紅酸容易被吸附在聚酰胺填料上，在堿性條件下被解吸釋放出來。故本實驗采用5%氨水和甲醇（1∶1，v∶v）組成的混合液為洗脫液，對胭脂紅酸進行解吸。
 

3、標準曲線與檢出限

本實驗以峰面積為縱坐標（y），以其濃度為橫坐標（x，mg/L），繪制標準曲線，回歸方程為y=73.23551x-19.78479，相關系數(shù)r=0.99998。結果表明胭脂紅酸在2.5～100mg/L范圍內線性關系良好。以取樣量2.00g計，本法對樣品的檢出限為1.25mg/kg（S/N＞3），遠低于GB2760-2014規(guī)定的各類食品中胭脂蟲紅的限量（以胭脂紅酸計）。

4、精密度

將濃度為20mg/L的胭脂紅酸標準工作液連續(xù)進樣6次，測定儀器精密度，胭脂蟲紅遷移時間的相對標準偏差（RSD）為0.1%，峰面積的RSD為0.8%。連續(xù)6次測定陽性樣品雙莓味紅絲絨蛋糕（1#），比較每次測定數(shù)據(jù)之間的差異，并計算6次測定值之間的相對標準偏差，測定結果重現(xiàn)性較好，相對標準偏差為0.9%。

5、加標回收率

以空白樣品棒棒糖（3#）為本底，加標質量濃度分別為0.0155、0.124、0.249g/kg，按①樣品的制備：將樣品用粉碎機充分粉碎，后裝入潔凈的可密封盛樣容器中，密封并標明標記，于0℃～4℃冷藏保存。②樣品的提取與凈化：稱取粉碎均勻的樣品2g置于50mL離心管中，加入2mol/L鹽酸溶液10mL，旋緊蓋子，置于80℃水浴中30min，取出冷卻，之后再加入甲醇15mL，振搖混勻，待凈化。胭脂紅酸的加標回收率見表2。結果表明，方法的平均回收率在96%～105%，滿足日常檢測需要。

6、實際樣品測定

對雙莓味紅絲絨蛋糕、香腸（原味）、棒棒糖、草莓味夾心餅干、巧克力豆（1～5#）五個批次的樣品中胭脂蟲紅的含量進行測定，按①樣品的制備：將樣品用粉碎機充分粉碎，后裝入潔凈的可密封盛樣容器中，密封并標明標記，于0℃～4℃冷藏保存。②樣品的提取與凈化：稱取粉碎均勻的樣品2g置于50mL離心管中，加入2mol/L鹽酸溶液10mL，旋緊蓋子，置于80℃水浴中30min，取出冷卻，之后再加入甲醇15mL，振搖混勻，待凈化。進行處理檢測并計算其含量（以胭脂紅酸計），結果見表3。

三、結論

本研究建立了食品中胭脂蟲紅含量的檢測方法—高效液相色譜法，所檢測試樣對應食品類型為：焙烤食品、熟肉制品、糖果、代可可脂巧克力及使用可可脂代用品的巧克力制品，基本覆蓋GB2760-2104《食品國家安全食品添加劑使用標準》所列允許添加胭脂蟲紅的常見食品種類。該方法線性范圍較寬，靈敏度高，適用范圍廣，在實際樣品檢測的操作中具有可行性和準確性，能夠滿足食品安全檢測的需要，可為相關國家標準的制定提供參考。

聲明：本文所用圖片、文字來源《中國食品添加劑》，版權歸原作者所有。如涉及作品內容、版權等問題，請與本網(wǎng)聯(lián)系

相關鏈接：胭脂紅酸，氧化鋁，胭脂蟲紅，鹽酸溶液