甜蜜素，化學(xué)名為環(huán)己基氨基磺酸鈉，是一種水溶性、高甜度、無(wú)營(yíng)養(yǎng)型甜味劑，其甜度是蔗糖的30～50倍左右。由于甜蜜素具有改善食品口感的功能，且價(jià)格低廉，被廣泛應(yīng)用于飲料、糕點(diǎn)、蜜餞等多種食品及供糖尿病患者、肥胖者等特殊人群使用的甜食中，是食品生產(chǎn)中常見(jiàn)的添加劑。但過(guò)量使用甜蜜素會(huì)對(duì)人體神經(jīng)系統(tǒng)和肝臟造成傷害，我國(guó)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)明確規(guī)定了甜蜜素的適用范圍和最大使用量。對(duì)食品中甜蜜素含量的測(cè)定是保證甜蜜素添加量按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的重要方法。本文采用氣相色譜-氫火焰離子化檢測(cè)器（GC-FID）法測(cè)定飲料中甜蜜素含量，操作便捷，快速、準(zhǔn)確。 

1材料與方法

1.1材料與試劑 

材料：外購(gòu)鮮榨橙汁飲料；試劑：甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)品（北京海岸鴻蒙標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)有限公司）、氯化鈉、10%硫酸溶液（v/v）、50g/L亞硝酸鈉溶液、1mol/L氫氧化鈉溶液、正己烷。

1.2儀器設(shè)備 

GC-FID：島津GC2010；超聲波振蕩器；離心機(jī)。

1.3檢測(cè)方法

1.3.1標(biāo)準(zhǔn)溶液制備 

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)品0.5000g，純水定容至100ml，濃度為5.00mg/ml，冰箱冷藏保存2周。標(biāo)準(zhǔn)系列制備：分別吸取0.02、0.05、0.10、0.20、0.50和1.00ml甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，于50ml比色管中，加水至20ml，各管中甜蜜素含量依次為0.10、0.25、0.50、2.50和5.00mg。

1.3.2色譜條件 

GC-FID：色譜柱為RTX-5毛細(xì)管色譜柱，柱溫80℃，進(jìn)樣口溫度150℃，檢測(cè)器溫度200℃；氫氣流速40ml/min，空氣流速400ml/min，色譜柱流量為1.5ml/min；進(jìn)樣量為1μL，分流比為1:40。

1.3.3測(cè)定方法 

直接稱(chēng)取20.0g樣品于50ml塑比色管。將標(biāo)準(zhǔn)系列與試樣溶液放入冰柜中，冷凍30min，加入50g/L亞硝酸鈉溶液和10%硫酸各5ml，加蓋，渦旋混合器振搖1min，放入冰柜冷凍30min，取出后準(zhǔn)確加入10.00ml正己烷，5g氯化鈉，加蓋，渦旋混合1min，4000r/min離心，正己烷層供氣相色譜分析。

1.4計(jì)算試樣中甜蜜素含量按以下公式進(jìn)行計(jì)算：

X-樣品中甜蜜素的含量，g/kg；m₁-由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)求得的測(cè)定用試樣溶液中甜蜜素的質(zhì)量，mg；m-樣品質(zhì)量，計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。 

2結(jié)果與討論

2.1線(xiàn)性范圍 

將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液按照2.1線(xiàn)性范圍將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液按照1.3.3測(cè)定方法分析測(cè)定后繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)。根據(jù)甜蜜素濃度和峰面積的線(xiàn)性關(guān)系，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，其回歸方程為y=11130.1x-424.454，R=0.9998，見(jiàn)圖1。

2.2最低檢出限 

色譜檢出限為三倍信噪比除以靈敏度，經(jīng)圖譜查得信噪比為29.74，計(jì)算后色譜檢出限為0.008mg。按照測(cè)定方法分析后根據(jù)計(jì)算公式得出最低檢出限為0.0004g/kg，小于方法檢出限0.0015g/kg，最終使用方法檢出限0.0015g/kg。

2.3回收率和精密度 

在樣品中添加甜蜜素標(biāo)樣0.5mg，按照測(cè)定方法，每個(gè)水平平行測(cè)定6次，計(jì)算回收率和精密度。其6次測(cè)定結(jié)果分別為0.462、0.477、0.489、0.491、0.472和0.506mg，平均值為0.483mg，加標(biāo)回收率為96.6%，RSD為3.2%。符合實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制要求。 

3結(jié)論

GC-FID法測(cè)定食品中甜蜜素的含量，具有高準(zhǔn)確度、高精確度、線(xiàn)性關(guān)系好、簡(jiǎn)便快速等優(yōu)點(diǎn)，是食品中甜蜜素含量測(cè)定的最優(yōu)方法之一。過(guò)量食用甜蜜素有害健康，非法過(guò)量添加甜蜜素等食品添加劑行為屢禁不止。對(duì)此，貫徹落實(shí)習(xí)近平總書(shū)記“四個(gè)最嚴(yán)”要求，用“最嚴(yán)謹(jǐn)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)、最嚴(yán)格的監(jiān)管、最嚴(yán)厲的處罰、最嚴(yán)肅的問(wèn)責(zé)”，確保廣大人民群眾“舌尖上的安全”。提高檢驗(yàn)檢測(cè)效率是加強(qiáng)監(jiān)管的基礎(chǔ)，是食品安全不可缺少的一環(huán)。

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