北方偉業(yè)計量集團有限公司
食品添加劑已被廣泛使用于食品加工的很多領(lǐng)域;近年來,消費者對食品中各種添加劑的安全性日益關(guān)注,特別是人工合成的添加劑越來越受到人們的重視。目前,飲料生產(chǎn)廠家向飲料中添加的甜味劑主要有糖精鈉、甜蜜素和安賽蜜,添加的防腐劑主要有山梨酸和苯甲酸。
這幾種添加劑的測定,目前中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)食品理化檢驗方法GB/T5009.28,29-2003、GB/T5009.97-2003、GB/T5009.140-2003分別規(guī)定了食品中山梨酸、苯甲酸和糖精鈉的測定、食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉(又名甜蜜素)的測定以及飲料中乙?;前匪徕?/span>(又名安賽蜜)的測定,山梨酸和苯甲酸的測定,國標(biāo)第一法是氣相色譜法,樣品提取比較麻煩,而且毒性也較大,第二法用的是液相色譜法,而糖精鈉和乙?;前匪徕泧鴺?biāo)法采用的也是高效液相色譜法,由于測定方法不一樣,所用的儀器條件也不一樣,應(yīng)分別進行測定,而甜蜜素的測定國家標(biāo)準(zhǔn)采用的是氣相色譜法,樣品處理比較麻煩,要進行衍生化處理,而且所用試劑毒性也比較大,也費時間;也有文獻報道采用反相高效液相色譜法同時測定乙酰磺胺酸鉀及糖精鈉、苯甲酸、山梨酸含量,但不能同時測定環(huán)己基氨基磺酸鈉,因此建立一種同時測定碳酸飲料中多種添加劑的方法十分必要。在此我們建立了一種新的測定方法,即采用自動淋洗、電導(dǎo)抑制離子色譜法,同時對碳酸飲料中5種添加劑進行測定,并應(yīng)用于實際樣品的檢測,結(jié)果令人滿意。
1材料與方法
1.1儀器設(shè)備與試劑
儀器設(shè)備ICS2500離子色譜儀,配置ED50電導(dǎo)檢測器,EG50淋洗液發(fā)生器,GP50梯度泵,Chromeleon色譜工作站(美國戴安公司);MILLIPORE超純水機(法國)。試劑苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精鈉和乙?;前匪徕洠ò操惷郏┑臉?biāo)準(zhǔn)儲備溶液由相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)品(美國Sigma公司生產(chǎn))配制,標(biāo)準(zhǔn)儲備液濃度為苯甲酸、山梨酸和乙酰磺胺酸鉀均為1mg/ml,甜蜜素和糖精鈉均為2mg/ml;高純水(電阻率大于18MΩ*cm)。
1.2方法
1.2.1測定原理
碳酸飲料中苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精鈉和乙?;前匪徕浗?jīng)AS19色譜柱分離后,以保留時間定性,峰面積定量。
1.2.2色譜條件
色譜柱:IonPacRAS194×250mm,保護柱:IonPacRAG194×50mm;ASRS-ULTRA抑制器,抑制電流50mA,淋洗液為18mM的氫氧化鉀溶液,流速1.0ml/min,柱溫30℃,進樣量25μl,保留時間定性,峰面積定量。
1.2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線制備
1.2.3.1混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
準(zhǔn)確吸取苯甲酸和山梨酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液各25.0ml、糖精鈉和甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)儲備液各12.5ml、乙?;前匪徕洏?biāo)準(zhǔn)儲備液5.0m置于100ml容量瓶中,加高純水至刻度,混勻備用,此溶液含苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精鈉各250μg/ml,乙?;前匪徕洖?0μg/ml。
1.2.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線制備
吸取甜蜜素、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉和乙?;前匪徕浀幕旌蠘?biāo)準(zhǔn)溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ml,分別置于50ml容量瓶中,加高純水定容至刻度混勻,甜蜜素、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的濃度各為5.0、10.0、15.0、20.0、25.0、30.0μg/ml,乙?;前匪徕洕舛葹?.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0μg/ml,以此作為標(biāo)準(zhǔn)系列應(yīng)用液,按上述色譜條件進行測定,每個濃度重復(fù)3次,以濃度為橫坐標(biāo),峰面積均值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
1.2.4樣品測定
將試樣加熱,攪拌除去二氧化碳或超聲脫氣,然后吸取一定體積除去二氧化碳后的試樣,用高純水稀釋10倍(根據(jù)試樣中被測物含量高低進行稀釋),用0.45μm微孔濾膜過濾,濾液供離子色譜測定,進樣25μl。
1.2.5結(jié)果計算
根據(jù)樣品峰的峰面積,在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查含量,再換算出樣品中甜蜜素、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉和乙?;前匪徕浀暮?。
2結(jié)果
2.1標(biāo)準(zhǔn)線性實驗結(jié)果及標(biāo)準(zhǔn)色譜圖
苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精鈉和乙?;前匪徕洠ò操惷郏┑臉?biāo)準(zhǔn)線性實驗結(jié)果見表1和表2,線性范圍分別為,苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精鈉均為5.0~30μg/ml,安賽蜜為1.0~6.0μg/ml。標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見圖1。
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