建立食品基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制的方法流程。對(duì)大米粉樣品中的鎘元素定值，并評(píng)價(jià)定值的不確定度。采用微波消解-電感耦合等離子體-質(zhì)譜法對(duì)樣品中鎘含量進(jìn)行檢測(cè)，并評(píng)價(jià)其均勻性和長(zhǎng)期穩(wěn)定性。共8家實(shí)驗(yàn)室協(xié)作定值，并對(duì)定值的步驟進(jìn)行不確定度評(píng)估。樣品的均勻性和長(zhǎng)期穩(wěn)定性滿足標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備的要求，定值結(jié)果為（0.241±0.044）mg/kg。本研究對(duì)大米粉中鎘含量進(jìn)行了檢測(cè)、定值及定值不確定度分析。研制流程和結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的要求。

重金屬進(jìn)入環(huán)境后，經(jīng)食物鏈傳遞。可在生物體富集、吸收，并在體內(nèi)沉積。長(zhǎng)期從食物中攝取含鎘物質(zhì)，或可引起“骨痛病”。大米是我國(guó)重要的傳統(tǒng)主食之一。2013年的“鎘大米”事件，引起了公眾對(duì)大米中鎘金屬殘留的廣泛關(guān)注。

CNAS-GL29《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)方法》定義的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品（RM），是一種或多種規(guī)定特性足夠均勻和穩(wěn)定的材料，已被確定其符合測(cè)量過(guò)程的預(yù)期用途的。上述用途可包括測(cè)量系統(tǒng)校準(zhǔn)、測(cè)量程序評(píng)估、給其它材料賦值和質(zhì)量控制。在分析質(zhì)量控制領(lǐng)域起到了舉足輕重的作用。食品安全國(guó)家抽檢工作中，承檢機(jī)構(gòu)被要求每一次檢驗(yàn)均隨行檢測(cè)相應(yīng)基質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，作為內(nèi)部質(zhì)量控制，以保證檢測(cè)結(jié)果的可靠性。

而基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均一、穩(wěn)定的特性，注定了它們的研制周期長(zhǎng)，無(wú)法量產(chǎn)。市場(chǎng)上出售的食品基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的種類暫且無(wú)法滿足檢驗(yàn)需求。且產(chǎn)品售罄后，補(bǔ)貨需要重新制備、定值、評(píng)估、申報(bào)，供貨周期不穩(wěn)定。食品基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)市場(chǎng)長(zhǎng)期處于供不應(yīng)求的狀態(tài)。已有有能力的實(shí)驗(yàn)室，按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)流程，自制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用。

食品基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按檢測(cè)對(duì)象可分為營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)基質(zhì)標(biāo)物和污染物基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。由于營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)為食物本身固有的成分，可直接將食物處理混勻后定值。如水稻粉中的粗蛋白、粗淀粉及多種氨基酸；西紅花中的西紅花苷Ⅰ、西紅花苷Ⅱ；三七總皂苷中的三七皂苷Rg1、Rb1等多種三七皂苷。污染物基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的生產(chǎn)工藝則更加復(fù)雜，需自行制備匹配的食品基質(zhì)，然后另行添加污染物,混勻的方式生產(chǎn)。丁藝等調(diào)研了減肥類保健食品的常用基質(zhì)，自行制備了有代表性的保健食品基質(zhì)后添加減肥類非法添加藥物。最終經(jīng)過(guò)均勻性、穩(wěn)定性考察，多加單位協(xié)作定值，制成了減肥類保健食品中多種非法添加藥物的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。時(shí)文春等采用飼喂的方式，給鯉魚食用添加了氯霉素的飼料，制成氯霉素陽(yáng)性鯉魚肉樣品。之后對(duì)生產(chǎn)的魚肉樣品考察合格后定值。

本研究采用含鎘大米的陽(yáng)性樣品，借鑒了食品中營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)較簡(jiǎn)單的生產(chǎn)方式，研制了大米中污染物鎘元素的食品基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。為大米中重金屬鎘的日常檢測(cè)和質(zhì)量控制提供參考和依據(jù)。

1儀器與材料

1.1儀器

iCap-Q電感耦合等離子體-質(zhì)譜儀，MARS-express微波消解儀。

1.2試劑

鎘單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（CGCD1，1 000 mg/L）、銠單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（CGGHN1，1 000 mg/L）、硝酸（優(yōu)級(jí)純）；水為超純水。

1.3材料

大米粉為實(shí)驗(yàn)室自制，采用鎘元素陽(yáng)性大米制成，無(wú)需另行添加。

將大米研磨后過(guò)18目篩，放入烘箱70℃烘干。以過(guò)篩的方式將整批大米粉混合6次，控制操作間相對(duì)濕度低于60%?；旌虾?，分裝入棕色玻璃瓶，每瓶10 g。

2方法與結(jié)果

2.1實(shí)驗(yàn)部分

2.1.1對(duì)照品溶液的制備

精密移取鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL至100 mL容量瓶，以5%硝酸溶液定容至刻度，為標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液。將鎘儲(chǔ)備液用5%硝酸溶液逐級(jí)稀釋，配制成含鎘1.00、5.00、10.0、50.0、100μg/L的五個(gè)濃度梯度對(duì)照品溶液。

2.1.2供試品溶液的制備

稱取試樣約0.5 g于聚四氟乙烯內(nèi)罐，加硝酸5 mL，置于趕酸器上100℃預(yù)消解半小時(shí)。冷卻后蓋好內(nèi)蓋，旋緊塞子，放入微波消解儀中。室溫～180℃保持半小時(shí)，冷卻。用超純水將消解液洗入25 mL容量瓶中，少量多次洗滌罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用。同時(shí)做試劑空白。

2.1.3儀器檢測(cè)

采用電感耦合等離子體-質(zhì)譜檢測(cè)（以下簡(jiǎn)稱ICP-MS）。儀器條件：射頻功率：1550 W；等離子體氬氣流速：14 L/min；霧化器氬氣流速：1 mL/min；采樣深度：5 mm；霧化器：Barbinton；霧化室溫度：4℃；采樣錐與截取錐類型：鎳錐；掃描模式：碰撞反應(yīng)模式。

將2.1.1、2.1.2中溶液依次引入ICP-MS進(jìn)行檢測(cè)。鎘定量同位素m/z為111。采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行實(shí)時(shí)校正，內(nèi)標(biāo)溶液為10μg/L銠（103Rh）溶液。

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