北方偉業(yè)計量集團(tuán)有限公司
為準(zhǔn)確測定鍍銅聚酯纖維中的銅含量，纖維樣品首先進(jìn)行濕法消解，然后采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）對樣品消解液進(jìn)行測試，并優(yōu)化測試條件。結(jié)果表明：測定銅的最優(yōu)分析譜線波長為324.754 nm，在0.0～10.0 mg/L測量范圍內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)曲線呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.999 83，方法的檢出限和定量限分別為1.2 mg/kg和3.9 mg/kg，加標(biāo)回收率為92.2%～96.2%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.44%～0.55%。該方法可滿足對鍍銅聚酯纖維中銅元素含量的檢測要求。
鍍銅聚酯纖維是在聚酯纖維表面涂覆一層金屬銅，在保持聚酯纖維原有特性的情況下，使其具有電磁屏蔽、抗菌、導(dǎo)電等功能，是金屬鍍膜纖維的一種。一直以來，在電磁屏蔽、抗菌、導(dǎo)電等功能性纖維和紡織品的研究中以金屬銀為多，這主要是因為銀在各方面的功能性均表現(xiàn)非常優(yōu)異。近年來人們發(fā)現(xiàn)銀有潛在的健康威脅，因此許多研究者開始關(guān)注功能性僅次于銀但安全性較高的金屬銅，因而含銅功能性纖維和紡織品的研究和應(yīng)用也越來越廣泛。
金屬鍍膜纖維的功能性與纖維中的金屬含量密切相關(guān)，金屬含量是反映纖維功能性的一個重要指標(biāo)。對于鍍銀纖維中銀含量的測定有許多研究，但是鍍銅纖維中銅含量的測定則鮮有報道。因此，本試驗選擇電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）對鍍銅聚酯纖維中的銅含量進(jìn)行測定，選擇濕法消解前處理方法處理鍍銅聚酯纖維樣品，建立ICP-OES在最優(yōu)波長下測定鍍銅聚酯纖維中銅含量的方法，為實際應(yīng)用提供一些參考。
ICPE-9000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，AL204-IC型電子分析天平，HT-300型電熱板（廣州格丹納儀器有限公司），Milli-Q超純水機(jī)
試劑硝酸（德國CNW技術(shù)有限公司），濃硫酸（優(yōu)級純，廣州化學(xué)試劑廠），30%過氧化氫（分析純，廣州化學(xué)試劑廠），高純氬氣（純度≥99.999%，江門市新會區(qū)科捷氣體有限公司），實驗室自制超純水（滿足GB/T 6682—2016《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》一級水要求）
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)ICP分析用多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/m L，國家有色金屬及電子材料分析測試中心）
采用濕法消解法對樣品進(jìn)行前處理。稱取代表性纖維樣品0.1 g（精確至0.1 mg），置于150 m L三角燒瓶中，加入3 m L濃硫酸，在通風(fēng)櫥內(nèi)將三角燒瓶置于電熱板上進(jìn)行加熱，直至樣品完全炭化；然后加入5 m L30%過氧化氫，繼續(xù)加熱，若溶液仍有渾濁，再次加入5 m L 30%過氧化氫，直至溶液完全澄清透明；繼續(xù)加熱10 min，取下冷卻，然后用超純水定容至50 m L，混勻備用。同時做空白試驗。
分別移取0.0、0.5、2.0、5.0、8.0和10.0 m L多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（銅質(zhì)量濃度為100μg/m L），置于不同的100 m L容量瓶中，然后用5%硝酸稀釋定容，配制成銅質(zhì)量濃度為0.0、0.5、2.0、5.0、8.0和10.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
觀測方式為軸向觀測，功率1 200 W，等離子氣流量10 L/min，輔助氣流量0.6 L/min，霧化氣流量0.7 L/min，分析泵速20 r/min。
對于銅元素，儀器提供了7條不同的分析譜線，波長分別為205.497、213.598、224.700、261.837、296.116、324.754和327.396 nm。其中，波長為224.700、324.754和327.396 nm的3條分析譜線峰形較好，如圖1所示。
從圖1可以看出，波長為324.754 nm的分析譜線峰強(qiáng)度最高，因此，后續(xù)試驗選擇波長為324.754 nm的分析譜線作為銅的分析譜線。
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鍍銅聚酯纖維是在聚酯纖維表面涂覆一層金屬銅，在保持聚酯纖維原有特性的情況下，使其具有電磁屏蔽、抗菌、導(dǎo)電等功能，是金屬鍍膜纖維的一種。一直以來，在電磁屏蔽、抗菌、導(dǎo)電等功能性纖維和紡織品的研究中以金屬銀為多，這主要是因為銀在各方面的功能性均表現(xiàn)非常優(yōu)異。近年來人們發(fā)現(xiàn)銀有潛在的健康威脅，因此許多研究者開始關(guān)注功能性僅次于銀但安全性較高的金屬銅，因而含銅功能性纖維和紡織品的研究和應(yīng)用也越來越廣泛。
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采用ICP-OES建立了鍍銅聚酯纖維中銅含量的測定方法，最優(yōu)的分析譜線波長為324.754 nm。在0.0～10.0 mg/L測量范圍內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)曲線呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.999 83，方法的檢出限和定量限分別為1.2 mg/kg和3.9 mg/kg，加標(biāo)回收率范圍為92.2%～96.2%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.44%～0.55%。該方法操作簡便、正確度好、精密度高、結(jié)果準(zhǔn)確，完全可以滿足實際檢測要求。
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