采用國標(biāo)方法對(duì)食品接觸聚乳酸（PLA）杯蓋進(jìn)行了總遷移測試，利用原子吸收光譜法對(duì)其食品模擬液中滑石粉的遷移量進(jìn)行了檢測，同時(shí)采用傅里葉紅外光譜法對(duì)遷移物蒸發(fā)殘?jiān)械幕圻M(jìn)行了定性鑒定，并探討了滑石粉在食品接觸材料中的安全性問題。結(jié)果表明，本方法準(zhǔn)確、快速、簡便，可用于食品接觸材料中滑石粉的快速鑒別和安全性評(píng)價(jià)；滑石粉在食品模擬液中不易遷出，因此當(dāng)PLA制品與食品接觸時(shí)，其中的滑石粉遷移至食品的風(fēng)險(xiǎn)較低。

前言

傳統(tǒng)的食品包裝材料多為塑料包裝材料，其帶來的環(huán)境污染問題愈加嚴(yán)重。隨著環(huán)保呼聲的日益高漲，發(fā)展可降解食品包裝材料替代石塑包裝材料已經(jīng)成為社會(huì)各界的廣泛共識(shí)。較為常見的可降解材料有PLA、聚丁二酸丁二醇酯、3-羥基丁酸酯和3-羥基戊酸酯的共聚物及淀粉基塑料等。其中，PLA是以玉米淀粉制得的乳酸為原料合成得到的一種高分子可降解材料，具有優(yōu)異的生物降解性、生物相容性、良好的力學(xué)性能和可加工性能，被認(rèn)為是石油基高分子材料理想的替代品之一，目前越來越多地被用于食品接觸制品，如包裝袋、包裝盒、吸管和一次性餐具等。但是，結(jié)晶速率慢、耐熱性差、易水解和韌性差等缺陷嚴(yán)重阻礙了PLA在耐久性制品領(lǐng)域的應(yīng)用。添加成核劑是改善聚合物結(jié)晶性能的有效手段，常用的無機(jī)填料有滑石粉、蒙脫土、二氧化鈦、二氧化硅、碳酸鈣等，而滑石粉是最早也是目前最多被用于改善PLA結(jié)晶性能的成核劑?；鄣闹饕煞质翘烊凰瞎杷徭V，分子式為Mg3(OH)2，由滑石礦石經(jīng)機(jī)械加工磨成，常溫下為無色透明或白色粉末狀固體，不溶于水，是一種化學(xué)惰性無機(jī)鹽，具有良好的潤滑性、耐火性和穩(wěn)定性，可在各種塑料加工條件下使用，添加量一般不超過30%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）?；鄣募尤氩坏梢蕴岣卟牧系男阅?，如拉伸強(qiáng)度和斷裂拉伸應(yīng)變以及彎曲強(qiáng)度和彎曲模量，還能有效降低材料成本，提高企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益。但是，目前尚未有食品接觸材料中滑石粉遷移的檢測標(biāo)準(zhǔn)、限量等；食品接觸PLA制品在使用過程中，滑石粉是否會(huì)遷移至食品從而引起健康問題，還需要深入研究。本研究利用原子吸收分光光度法測定了模擬遷移液中鎂的含量，進(jìn)而計(jì)算滑石粉的遷移量；同時(shí)采用紅外光譜法對(duì)遷移物蒸發(fā)殘?jiān)械幕圻M(jìn)行了定性分析；最后探討了滑石粉在食品接觸材料中的安全性問題。該研究為快速鑒別食品接觸PLA及其他塑料制品中滑石粉的遷移及其安全性評(píng)價(jià)提供了科學(xué)的參考依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要原料

乙醇、異辛烷，分析純，北京化工廠；

鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為100μg/mL，中國計(jì)量科學(xué)研究院；

滑石粉標(biāo)準(zhǔn)品，純度為98%，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心；

硝酸，質(zhì)量濃度為65%～68%，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；

試驗(yàn)樣品為某品牌PLA杯蓋。

1.2 主要設(shè)備及儀器

3D面積測定儀，PHS620BF，上海匯像信息技術(shù)有限公司；

原子吸收分光光度計(jì)，ZEENIT700P，德國耶拿分析儀器股份公司；

傅里葉變換紅外光譜儀，Thermo Nicolet i S10，美國賽默飛世爾科技公司；

恒溫干燥箱，DHF-9246A，上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；

玻璃干燥器，配有硅膠或無水氯化鈣等干燥劑。

1.3 樣品制備

取PLA杯蓋樣品，依次用水、去離子水沖洗，晾干。

1.4 性能測試與結(jié)構(gòu)表征

1.4.1 PLA杯蓋表面積測定

根據(jù)國標(biāo)GB 5009.156—2016中的要求，樣品的厚度<0.5 mm，計(jì)算面積取試樣面積的單面面積。通過3D面積測定儀測定杯蓋面積為108 cm2，杯蓋掃描圖見圖1。

1.4.2 PLA杯蓋的總遷移測試

根據(jù)待測樣品的預(yù)期用途和可預(yù)見的最嚴(yán)厲的接觸條件，按照GB 31604.1—2015和GB 5009.156—2016選取遷移條件70℃，2 h；選取體積分?jǐn)?shù)為50%的乙醇和異辛烷作為食品模擬物；在遷移試驗(yàn)前，需將50%乙醇和異辛烷模擬物預(yù)熱至（70±5）℃；準(zhǔn)備干凈且干燥的250 m L磨口具塞錐形瓶，向其中1個(gè)錐形瓶中加入180 m L預(yù)熱好的模擬物并蓋塞，作為空白試驗(yàn)，向另外3個(gè)錐形瓶中分別加入1份試樣，再分別加入180 m L預(yù)熱好的模擬物并蓋塞；將錐形瓶置入70℃的恒溫干燥箱中2 h后，將錐形瓶取出并搖勻，用干凈的鑷子取出試樣，再用磨口塞蓋好錐形瓶；

將蒸發(fā)皿洗凈后瀝干水分，在（100±5）℃的恒溫干燥箱中烘干2 h，再在干燥器中冷卻0.5 h后稱重；重復(fù)烘干、冷卻、稱重，直至恒重（即前后兩次稱量質(zhì)量差不超過0.5 mg），最后一次稱量的質(zhì)量即為空蒸發(fā)皿的質(zhì)量；將50%乙醇或異辛烷模擬遷移液搖勻，倒入已恒重的空蒸發(fā)皿中，置于不高于各浸泡液沸點(diǎn)溫度10℃的水浴上蒸干；將蒸發(fā)皿底的水滴用濾紙或無塵擦拭紙吸去（蒸發(fā)皿底不得殘留紙纖維），再將蒸發(fā)皿置于（100±5）℃的恒溫干燥箱中干燥2 h后取出；把蒸發(fā)皿至于干燥器中冷卻0.5 h后稱量，重復(fù)烘干、冷卻、稱重，直至恒重；

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