2.5.3 檢測(cè)步驟

2.5.3. 1 儀器參考條件

光源：氘燈光源；工作條件：工作波長(zhǎng)214.7nm；測(cè)定方式：峰高或峰面積；載氣：空氣或氮?dú)?；載氣流量：0.l～0.5L/min；燈電流：200～300m A。

2.5.3. 2 校準(zhǔn)

按照儀器操作規(guī)程正確連接帶自動(dòng)進(jìn)樣器和自動(dòng)樣品稀釋功能的氣相分子吸收光譜儀的管路和線路，設(shè)置樣品檢測(cè)參數(shù)；清洗設(shè)備管路2～3次，待吸光度基線穩(wěn)定（1min內(nèi)基線漂移不超過(guò)士0.0005Abs）后，進(jìn)行測(cè)試。

2.5.3. 3 校準(zhǔn)曲線的繪制

按0.00mg/L,0.05mg/L,0.10mg/L,0.20mg/L,0.40mg/L,1.00mg/L及2.00mg/L的順序設(shè)置系列標(biāo)準(zhǔn)使用液。設(shè)置好標(biāo)樣測(cè)試參數(shù)后，啟動(dòng)測(cè)試。以吸光度為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的亞硝酸鹽氮濃度為橫坐標(biāo)，繪制出校準(zhǔn)曲線。

2.5.3. 4 樣品的測(cè)定

按照與繪制校準(zhǔn)曲線相同的條件，進(jìn)行試樣的測(cè)定。若試樣亞硝酸鹽氮含量超出校準(zhǔn)曲線檢測(cè)范圍40倍，應(yīng)取適量試樣稀釋后上機(jī)測(cè)定。

2.5.3. 5 空白試驗(yàn)

用同批次試驗(yàn)用水代替試樣，按照2.4.3.4步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。

2.6 驗(yàn)證結(jié)果

2.6.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法T/CHES 14-2017《水質(zhì)亞硝酸鹽氮的測(cè)定氣相分子吸收光譜法》，標(biāo)準(zhǔn)曲線含7個(gè)校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)濃度點(diǎn)，分別為0.00mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、1.00mg/L和2.00mg/L。在波長(zhǎng)213.9nm處，以超純水作參比，測(cè)定吸光度。以濃度為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)及檢驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

2.6.2 方法檢出限和測(cè)定下限

按照樣品分析的全部步驟，重復(fù)n(n≥7）次空白試驗(yàn)，將各測(cè)定結(jié)果換算為樣品中的濃度或含量，計(jì)算n次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，計(jì)算方法檢出限。

平行7次空白試驗(yàn)，測(cè)定及統(tǒng)計(jì)結(jié)果見(jiàn)表3，驗(yàn)證結(jié)果見(jiàn)表4。

2.6.3 精密度

配制亞硝酸鹽氮濃度分別為0.10mg/L、0.50mg/L、1.0mg/L和0.90mg/L（包含0.1C標(biāo)準(zhǔn)溶液、0.9C標(biāo)準(zhǔn)溶液以及標(biāo)準(zhǔn)方法中測(cè)試的濃度值）的統(tǒng)一樣品，按全程序每個(gè)樣品平行測(cè)定不少于6次。計(jì)算其平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，測(cè)定精密度結(jié)果滿足要求。

2.6.4 準(zhǔn)確度

2.6.4. 1 標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定

對(duì)濃度為66.8±3.4ug/L、145.7±7.3ug/L的標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)平行測(cè)定不少于6次，計(jì)算其平均值，結(jié)果判斷合格。

2.6.4. 2 加標(biāo)回收率的測(cè)定

擇一種實(shí)際樣品的地表水，在樣品中分別加入濃度為10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00m L、5.00m L、2.00m L（包含測(cè)試范圍的高、中、低以及方法中測(cè)試的濃度值），平行測(cè)定不少于6次，計(jì)算其加標(biāo)回收率，測(cè)定及判定結(jié)果合格，完全在范圍內(nèi)。

3 方法驗(yàn)證結(jié)論

本機(jī)構(gòu)依據(jù)GB/T 27417-2017《合格評(píng)定化學(xué)分析方法確認(rèn)和驗(yàn)證指南》、SL 219-2013《水環(huán)境監(jiān)測(cè)規(guī)范》和HJ 168-2010《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》，對(duì)T/CHES14-2017《水質(zhì)亞硝酸鹽氮的測(cè)定氣相分子吸收光譜法》進(jìn)行了方法驗(yàn)證，驗(yàn)證結(jié)果如下。

1）本實(shí)驗(yàn)室人員、儀器設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑、耗材等實(shí)驗(yàn)條件均滿足標(biāo)準(zhǔn)方法要求，該標(biāo)準(zhǔn)方法適用于本實(shí)驗(yàn)室。

2）根據(jù)驗(yàn)證結(jié)果表明：方法檢出限、測(cè)定下限、精密度、準(zhǔn)確度滿足標(biāo)準(zhǔn)方法要求。

3）標(biāo)準(zhǔn)方法敘述嚴(yán)謹(jǐn)、清晰，驗(yàn)證過(guò)程中未出現(xiàn)異常值，不需要對(duì)該方法編制《作業(yè)指導(dǎo)書(shū)》。

4）驗(yàn)證結(jié)論：本檢測(cè)機(jī)構(gòu)有能力滿足開(kāi)展T/CHES 14-2017《水質(zhì)亞硝酸鹽氮的測(cè)定氣相分子吸收光譜法》檢測(cè)的各項(xiàng)要求，可以開(kāi)展此項(xiàng)檢測(cè)。

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