北方偉業(yè)計(jì)量集團(tuán)有限公司
所得結(jié)果如圖4所示。先用石油醚浸泡處理的方式,雖然能去除色素、脂肪對(duì)測(cè)定結(jié)果的干擾,但是也導(dǎo)致少量甜茶苷損失、測(cè)定結(jié)果偏低。未經(jīng)石油醚處理過(guò)的樣品直接以30%乙腈為溶劑,以超聲或高速均質(zhì)的方式進(jìn)行提取,所得的甜茶苷含量結(jié)果相對(duì)高。
綜合測(cè)定的液相色譜圖,未經(jīng)石油醚浸泡處理的樣品測(cè)定液在色譜圖中無(wú)干擾峰出現(xiàn),因此樣品不需要進(jìn)行石油醚提前浸泡處理。
對(duì)比超聲提取和高速均質(zhì)提取,超聲的設(shè)備成本較低,提取方式較為溫和,因此選取超聲提取作為樣品前處理提取方式。
根據(jù)3.4和3.5的試驗(yàn)結(jié)果,甜茶葉中甜茶苷含量測(cè)定的前處理提取過(guò)程為:以30%乙腈為提取溶劑,以超聲作為提取方式,提取時(shí)間為30min。
結(jié)果如表3所示,本測(cè)定方法回收率測(cè)定結(jié)果為96.2%~102.3%,平均回收率為98.9%。
依據(jù)GB/T27404-2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測(cè)》附錄F對(duì)回收率的要求,被測(cè)組分含量在>100mg/kg時(shí),回收率范圍應(yīng)在95%~105%。本測(cè)定方法符合要求,表明該方法回收率良好。
6次重復(fù)測(cè)定所得結(jié)果及精密度結(jié)果見(jiàn)表4。
結(jié)果顯示,使用此方法測(cè)定甜茶葉中的甜茶苷含量的精密度(RSD)符合GB/T27404-2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測(cè)》附錄F對(duì)精密度的要求(當(dāng)被測(cè)組分含量在1%時(shí),精密度應(yīng)≤2.7%),因此,該方法的精密度良好。
本文建立了一種高效液相色譜法測(cè)定廣西甜茶葉中甜茶苷含量的方法。經(jīng)研究確定了甜茶葉測(cè)定液的制備流程:甜茶葉經(jīng)30%乙腈溶液超聲提取20min后,用30%乙腈定容至25mL,過(guò)濾,進(jìn)樣分析。色譜條件為:C18柱(250mm×4.6mm×5µm);流動(dòng)相:0.05%磷酸溶液-乙腈(68+32);流速:1mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):210nm;進(jìn)樣量:5µL;柱溫:40℃;外標(biāo)法定量?;厥章屎途芏仍囼?yàn)結(jié)果表明,該方法精密度好,回收率好。因此,該方法具有簡(jiǎn)單、快捷、準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn),可以用于測(cè)定甜茶葉中甜茶苷含量。
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