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高效液相色譜法測定隱形眼鏡護(hù)理液中聚乙烯吡咯烷酮(二)

發(fā)布時間:2021-11-03 15:55 編輯者:特邀作者周世紅

2.3 基質(zhì)效應(yīng)

常規(guī)護(hù)理液中主要有消毒劑(如聚胺丙基雙胍等)、清潔劑(如泊洛沙姆)、螯合劑(如乙二胺四乙酸二鈉鹽)、保濕潤滑劑(羥丙基甲纖維素、透明質(zhì)酸酸鈉等)及其它緩沖鹽溶液,這些添加成分均可能對PVP的測定產(chǎn)生影響。按照1.2儀器工作條件,對空白基質(zhì)溶液進(jìn)行測定(圖4),并與PVP標(biāo)準(zhǔn)溶液圖譜(圖2)進(jìn)行對照,在目標(biāo)物峰位置處無明顯干擾,表明該護(hù)理液中其它成分不影響PVP含量的測定,方法具有專屬性。

2.4 線性方程與檢出限

1.2儀器工作條件下,分別測定0.01、0.025、0.050、0.10、0.25、0.50mg/mL的PVP系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,以PVP的質(zhì)量濃度(x)為橫坐標(biāo)、色譜峰面積(y)為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,計算線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)。以3倍信噪比(S/N=3)對應(yīng)的濃度值作為檢出限,10倍信噪比(S/N=10)對應(yīng)的濃度值作為定量限。PVP的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限和定量限見表1。由表1可知,PVP的質(zhì)量濃度在0.01~0.5mg/mL范圍內(nèi)與色譜峰面積呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為0.9990,檢出限為0.0003mg/mL,定量限為0.001mg/mL,表明該方法靈敏度較高,適于定量。

2.5 精密度試驗

取適量隱形眼鏡護(hù)理液樣品,按照1.3方法進(jìn)行處理,在1.2儀器工作條件下進(jìn)行6次平行測定,試驗結(jié)果見表2。由表2可知,6次測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%,表明該方法具有較高的精密度,滿足分析要求。

2.6 重復(fù)性試驗

取適量隱形眼鏡護(hù)理液樣品,按照1.3方法進(jìn)行處理,在1.2儀器工作條件下,對該溶液分別進(jìn)行隔日測定,測定6次,試驗結(jié)果見表3。由表3可知,測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.7%,表明該方法具有較好的重復(fù)性。

2.7 加標(biāo)回收試驗

按照所建方法,對已測的護(hù)理液樣品進(jìn)行3種濃度水平的加標(biāo)回收試驗,計算PVP的回收率和平均回收率,試驗結(jié)果見表4。

由表4可知,加標(biāo)樣品中PVP的回收率為90.1%~104%,平均回收率為98.4%,表明該法具有良好的準(zhǔn)確度。

3 結(jié)語

隱形眼鏡護(hù)理液中聚乙烯吡咯烷酮含量分析方法的建立,為生產(chǎn)企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量控制提供了有效的科學(xué)依據(jù),為后續(xù)行業(yè)內(nèi)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)方法的制訂提供了理論基礎(chǔ)。相比較常規(guī)的凝膠色譜–示差檢測法,本方法采用強(qiáng)陰離子交換柱分離,220nm波長下進(jìn)行測定PVP的含量,精密度及準(zhǔn)確度良好,分離效果更好,靈敏度更高,專屬性更強(qiáng)。

聲明:本文所用圖片、文字來源《化學(xué)分析計量》,版權(quán)歸原作者所有。如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,請與本網(wǎng)聯(lián)系

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