3、前處理方法優(yōu)化

試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)如果單獨(dú)采用純水體系和乙腈一水體系對(duì)待測(cè)物進(jìn)行提取，色素類物質(zhì)的回收率均不太理想，波動(dòng)較大，這可能由于色素類物質(zhì)大多為苯磺酸鈉型，只有促進(jìn)其電離，才能在極性的乙腈一水體系中得到較好的萃取結(jié)果，故考慮向體系中添加一定的氨水溶液，增加色素類物質(zhì)在萃取溶液中的電離度進(jìn)行回收試驗(yàn)。試驗(yàn)考察了0％、0.5％、1％、2％（體積分?jǐn)?shù)，下同）氨水對(duì)萃取效果的影響，結(jié)果表明：隨氨水含量的增加，色素類物質(zhì)的回收率有一定提高，但是超過1％后，由于提取雜質(zhì)的增加，以及樣品中氨影響檢測(cè)物質(zhì)電離，色素類物質(zhì)的回收率波動(dòng)較大，有時(shí)回收率超過200％，嚴(yán)重影響分析結(jié)果，也影響到部分甜味劑的萃取和出峰效果，綜合考慮各待測(cè)物的萃取效率，通過實(shí)驗(yàn)比較，試驗(yàn)選擇含1％氨水的乙腈（20+80）溶液作為提取劑。為了減少操作步驟及提高提取效率，采用超聲提取方式對(duì)樣品進(jìn)行提取。考察了不同提取時(shí)間和和提取次數(shù)的提取效果，最終確定最佳的樣品處理?xiàng)l件。

4、線性范圍與檢出限

將各化合物一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在選定的色譜和質(zhì)譜條件下分別進(jìn)行分析。采用外標(biāo)法，以定量碎片離子峰面積為縱坐標(biāo)，以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。稱取空白餅干樣品，分別精確加入混合標(biāo)準(zhǔn)工作液，在選定的色譜和質(zhì)譜條件下測(cè)定，以3倍信噪比（S／N）計(jì)算方法檢出限（LOD），以10倍信噪比（S／N）計(jì)算方法定量限（LOQ），各化合物的線性方程、線性范圍、相關(guān)系數(shù)、檢出限（LOD）和定量限（LOQ）見表2。

5、方法的回收率、精密度

用空白餅干、面包、月餅樣品進(jìn)行添加回收率和精密度實(shí)驗(yàn)。稱取2g（精確至0.01g），選取低、中、高三個(gè)合適濃度分別添加標(biāo)準(zhǔn)溶液（詳見表3），每個(gè)加標(biāo)水平平行測(cè)定3次，計(jì)算平均加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果如表所示。從表可以看出，各組分的回收率均在66.1％～118.5％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.9％～9.7％之間（n=6），可見本實(shí)驗(yàn)方法的準(zhǔn)確度與精密度良好，見表3。

6、樣品測(cè)定

利用本研究建立的分析方法檢測(cè)18批實(shí)際樣品（其中包括6批月餅樣品、4批干餅干樣品、2批面包和6批糕點(diǎn)），其中在1批餅干樣品為0.02gmg/kg、0.02mg/kg、0.80mg/kg、0.28mgmg/kg和1mgmg/kg。GB2760—2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定了允許焙烤食品使用安賽蜜、甜蜜素的最大使用量，而糖精鈉、檸檬黃、日落黃、和亮藍(lán)屬于在焙烤食品中不得使用的添加劑（人工合成色素除焙烤食品餡料及表面用掛漿和糕點(diǎn)上的彩裝外）?？梢娛袌?chǎng)上確實(shí)存在焙烤食品違法使用添加劑的現(xiàn)象，建議有關(guān)部門加強(qiáng)監(jiān)管，以保障人民身體健康。

三、結(jié)論

本文建立了同時(shí)測(cè)定焙烤食品中9種水溶性添加劑的超高效液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜的方法。該方法具有簡(jiǎn)便快捷、測(cè)定速度較快，線性相關(guān)性好，準(zhǔn)確度較高等優(yōu)點(diǎn)，適用于實(shí)際焙烤食品樣品中9中水溶性添加劑的檢測(cè)，具有較高的實(shí)用價(jià)值和應(yīng)用前景。

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