2.2方法的精密度試驗(yàn)

配制6個(gè)不同濃度的混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個(gè)濃度各測(cè)定6次，其RSD值分別為苯甲酸0.40%~2.12%、山梨酸0.35%~2.21%、甜蜜素0.29%~2.96%、糖精鈉0.47%~2.78%、安賽蜜0.61%~2.09%，結(jié)果見(jiàn)表3。

2.3方法回收率試驗(yàn)

本方法采用加標(biāo)回收的方法進(jìn)行準(zhǔn)確度的評(píng)價(jià)。取2份已知本底值的碳酸飲料樣品，分別加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定，本試驗(yàn)苯甲酸、山梨酸、甜蜜素和糖精鈉選取10μg/ml、20μg/ml和30μg/ml3個(gè)加標(biāo)水平，安塞蜜選取4μg/ml、8μg/ml和12μg/ml3個(gè)加標(biāo)水平，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4。苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精鈉和安塞蜜的方法回收率分別在96.8%～101.2%、97.0%～101.2%、97.2%～101.7%、98.1%～102.0%和97.3%～100.1%之間，3個(gè)加標(biāo)水平的回收率基本一致，結(jié)果見(jiàn)表4。

2.4方法的檢出限

分別用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的最低濃度點(diǎn)，按上述色譜條件平行測(cè)定6次，得一組低濃度標(biāo)準(zhǔn)峰面積，求出其標(biāo)準(zhǔn)偏差，3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差除以方法的靈敏度，即得方法的檢出限，分別為：甜蜜素0.40μg/ml，山梨酸0.50μg/ml，苯甲酸0.50μg/ml，糖精鈉2.0μg/ml，安賽蜜0.10μg/ml。

2.5本方法測(cè)定結(jié)果與國(guó)標(biāo)方法測(cè)定結(jié)果的比較

從市場(chǎng)上抽取了5份碳酸飲料，分別用離子色譜法和國(guó)標(biāo)方法對(duì)其中的苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精鈉和安賽蜜含量進(jìn)行了測(cè)定，每份測(cè)定5次，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表5。兩種測(cè)定方法的精密度接近，兩種方法測(cè)得結(jié)果差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P﹥0.05）。

3討論

3.1淋洗液濃度的選擇

為了使幾種成分能很好的分離，我們剛開(kāi)始采用梯度洗脫，但由于背景電導(dǎo)高，使方法的檢出限大大增高，后來(lái)我們采用等度洗脫，在10～25mM之間分別進(jìn)行了測(cè)定，淋洗液濃度越低，雖然分離效果還行，但出峰時(shí)間拖后，使分析時(shí)間延長(zhǎng)，淋洗液濃度太高時(shí)，雖然出峰時(shí)間縮短了，但樣品峰與雜質(zhì)峰分離不太理想，所以最終選擇18mM作為淋洗液濃度，在這個(gè)濃度時(shí)，不但標(biāo)準(zhǔn)成分分離好，而且樣品峰與雜質(zhì)峰分離也比較理想，分析時(shí)間也不太長(zhǎng)。

3.2干擾試驗(yàn)

考慮到碳酸飲料中還可能添加其他品種的添加劑或含有的其他成分，甜味劑如阿斯巴甜，酸味劑如檸檬酸、蘋(píng)果酸、酒石酸，以及NO₃^-和PO₄^3-等它們是否會(huì)造成干擾呢？我們?cè)谠撋V條件下，對(duì)其進(jìn)行了干擾試驗(yàn)，安塞蜜2.0μg/ml，甜蜜素、糖精鈉、阿斯巴甜、山梨酸、苯甲酸、檸檬酸、蘋(píng)果酸、酒石酸濃度均為20μg/ml，結(jié)果在此色譜條件下，阿斯巴甜、檸檬酸、酒石酸、PO₄^3-均不出峰，蘋(píng)果酸雖然出峰，但出峰時(shí)間與目標(biāo)物質(zhì)相距甚遠(yuǎn)，對(duì)目標(biāo)物質(zhì)不產(chǎn)生干擾，其譜圖見(jiàn)圖2所示。有文獻(xiàn)報(bào)道，NO₃^-有可能對(duì)目標(biāo)物質(zhì)產(chǎn)生干擾，但在正常情況下是不產(chǎn)生干擾的，只有在NO₃^-：甜蜜素=155︰1時(shí)，才對(duì)甜蜜素產(chǎn)生干擾。

3.3定量方式

峰面積和峰高定量是離子色譜法常用的定量方式，具體要用何種定量方式需要考察兩個(gè)方面，一是峰型差別情況二是線性擬合情況。當(dāng)樣品峰型和標(biāo)準(zhǔn)峰型相同或相近時(shí)，峰面積和峰高都有比較好的定量效果，當(dāng)樣品峰型和標(biāo)準(zhǔn)峰型有差距時(shí)，峰面積定量相對(duì)準(zhǔn)確，但有時(shí)會(huì)引入系統(tǒng)誤差。本實(shí)驗(yàn)中雖然樣品和標(biāo)準(zhǔn)存在一定的基體差別，但兩者的峰型基本相同，而且峰面積和峰高的線性擬合情況也不錯(cuò)，所以本方法采用峰面積進(jìn)行定量。 

4結(jié)論

通過(guò)本次試驗(yàn)，我們建立了一個(gè)簡(jiǎn)單、快速測(cè)定碳酸飲料中苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精鈉和安賽蜜含量的方法，其方法的精密度、準(zhǔn)確度均符合要求；所以該方法適用于碳酸飲料中5種添加劑含量的測(cè)定。

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