北方偉業(yè)計量集團有限公司
2、正交試驗
(1)正交試驗設(shè)計
根據(jù)單因素試驗結(jié)果,進行正交試驗和方差分析,以微丸成型率和丸重變異系數(shù)為評價指標(biāo),優(yōu)化桑椹紅色素微丸的制備工藝。正交試驗選用L9(34)正交試驗表對原料與基質(zhì)配比(A)、滴制溫度(B)、攪拌槳轉(zhuǎn)速(C)3個因素進行試驗,各因素均確定為3個水平,見表3,試驗結(jié)果見表4。
(2)正交試驗結(jié)果分析
由表5極差分析可以直觀看出,各因素對桑椹紅色素微丸成型率影響因素的大小為A>C>B,最優(yōu)水平為A1B2C3;對桑椹紅色素微丸丸重,變異系數(shù)影響因素的大小為A>B>C,最優(yōu)水.平為A1B2C1,其中丸重變異系數(shù)越小,微丸大小差異越小。各因素的水平變化對制備工藝的影響,可利用方差分析進一步考察,結(jié)果見表5。由表5結(jié)果可知,C因素對桑椹紅色素微丸成型的影響有顯著性差異,A和B因素?zé)o顯著性差異。綜合各因素對桑椹紅色素微丸成型率和對丸重變異系數(shù)影響的最優(yōu)水平,以及攪拌槳轉(zhuǎn)速單因素試驗的結(jié)果,優(yōu)選出最佳工藝條件為A1B2C3,即原.料與基質(zhì)配比為1∶5,滴制溫度為60℃,攪拌槳轉(zhuǎn)速為500r/min。
3、驗證試驗
為了檢驗正交結(jié)果的可靠性,對分析得出的最優(yōu)試驗組合A1B2C3,即原料與基質(zhì)配比為1∶5,滴制溫度為60℃,攪拌槳轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/min進行三次試驗,測得微丸成型率的三次平均值為91.85%,丸重變異系數(shù)為4.27%,與正交試驗最優(yōu)的3號相近。
4、桑椹紅色素微丸顯微鏡觀察
取少許桑椹紅色素微丸于載玻片上,滴入適量甘油分散均勻,蓋上蓋玻片通過顯微鏡觀察,可見圓球形微丸,微丸粒徑在0.75mm~2.5mm。將干燥的桑椹紅色素微丸通過20目篩篩分,除去少量的大粒徑微丸,微丸的粒徑在0.75mm~0.90mm。結(jié)果見圖1。
三、討論與結(jié)論
目前食品工業(yè)對色素的選擇越來越趨向于天然色素,天然色素成為色素市場的主流。由于桑椹紅色素是一種具有保健作用的天然色素,在食品工業(yè)中逐漸被人們認(rèn)識和推廣應(yīng)用。采用一些新的技術(shù)提高桑椹紅色素的穩(wěn)定性,促進其功能的發(fā)揮是桑椹紅色素研究的主要方向,尤其是采用高分子材料將其包合,在貯存期間隔絕外界因素的影響是增加桑椹紅色素穩(wěn)定性的主要手段。本試驗采用明膠作為包合材料,加入甘油增加其韌性制備桑椹紅色素微丸,并通過正交試驗篩選出最優(yōu)工藝條件,試驗結(jié)果表明采用原料與基質(zhì)配比為1:5,滴制溫度為60℃,攪拌槳轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/min制備的桑椹紅色素微丸外觀為圓球形,硬度適宜,無黏連,微丸成型率好,丸重變異系數(shù)小。
在正交試驗中發(fā)現(xiàn):除了原料與基質(zhì)配比、滴制溫度、攪拌槳轉(zhuǎn)速對微丸的影響外,滴速、滴口與冷凝液的距離以及冷凝柱的高度對桑椹紅色素微丸制備工藝也有影響。滴速過慢,微丸易拖尾,過快微丸冷疑不充分,圓整度差,易黏連;滴口與冷凝液的距離短或冷凝柱的高度不夠,微丸冷凝不充分,易出現(xiàn)微丸圓整度差、有黏連現(xiàn)象。另外攪拌槳的轉(zhuǎn)速是決定微丸粒徑大小的重要因素,轉(zhuǎn)速越大,微丸粒徑越小,但是要考慮離心力對冷凝液和微丸的影響,如果增加冷凝柱的高度,冷凝液體積不變,將轉(zhuǎn)速在試驗的基礎(chǔ)上適當(dāng)提高,微丸粒徑可小于0.75mm~0.90mm,因此需要不斷地優(yōu)化其工藝過程,從而使桑椹紅色素微丸的質(zhì)量更加完善。
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