2.2 萃取溫度的選擇

稱取7份1.00g自制陽性合成革樣品，加入20mL甲醇，分別在30℃、40℃、50℃、60℃、70℃和80℃條件下超聲萃取30min，考察不同萃取溫度對酰胺類物質(zhì)萃取效率的影響。以溫度為橫坐標(biāo)，檢出的酰胺類物質(zhì)響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，繪制變化曲線見圖2。結(jié)果表明，隨著超聲溫度的上升，甲醇對酰胺類物質(zhì)的萃取效率明顯提升，70℃時(shí)達(dá)到最大值，因此確定70℃為最佳萃取溫度。

2.3 超聲時(shí)間的選擇

稱取5份1.00g自制陽性合成革樣品，加入20mL甲醇，在70℃條件下，分別超聲10min、20min、30min、40min、50 min，考察不同超聲時(shí)間下萃取效果，見圖3。結(jié)果表明，10min至30min萃取效率有明顯增加，30 min后基本持平。因此選擇30min為最佳萃取時(shí)間。

2.4 色譜條件的優(yōu)化

考察了5種酰胺類物質(zhì)在HP-5MS(30 m×0.25mm,0.25μm）、DB-17MS(30 m×0.25 mm,0.25μm）、HP-INNOWAX(30 m×0.25 mm,0.25μm)3種不同極性柱子的分離效果。結(jié)果表明，酰胺類物質(zhì)在DB-17MS上拖尾嚴(yán)重，峰形極不對稱；在HP-5MS和HP-INNOWAX色譜柱上可以得到很好的分離效果，但甲酰胺在HP-INNOWAX上的響應(yīng)值極小，無法準(zhǔn)確定量。綜合分離度、響應(yīng)值、靈敏度考慮，本試驗(yàn)選擇HP-5MS為最佳色譜柱。目標(biāo)物的選擇離子色譜圖如圖4所示。

2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線與定量限

在優(yōu)化的前處理和色譜分析條件下，以空白基質(zhì)添加標(biāo)準(zhǔn)溶液的形式對5種酰胺類物質(zhì)進(jìn)行定量限的測定。按試驗(yàn)方法對系列標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行測定，以溶液濃度為橫坐標(biāo)，對應(yīng)峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明，5種物質(zhì)在濃度1mg/L～25mg/L范圍內(nèi)線性良好。線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)見表2。試驗(yàn)中以極低濃度樣液（0.1mg/L）重復(fù)進(jìn)樣6次的標(biāo)準(zhǔn)偏差的10倍作為目標(biāo)組分的定量限（見表2）。

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