2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

按選定的儀器條件對(duì)已配置好的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)量，以組分的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，色譜峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程及相關(guān)系數(shù)如表3所示，標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖3。結(jié)果顯示，在此濃度范圍內(nèi)濃度和峰面積之間呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)R2均大于0.9996。

2.3 加標(biāo)回收率及精密度測(cè)定

檢出限以3倍噪聲水平計(jì)算，使儀器處于走基線狀態(tài)；將衰減調(diào)為最小，使其變?yōu)閯↓X波動(dòng)狀。將3種β-受體激動(dòng)劑標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋后進(jìn)樣，計(jì)算可得出克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇檢出限均為0.25μg/kg。采用對(duì)陰性樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)來(lái)考察方法的準(zhǔn)確度和精密度。

對(duì)本底不含3種β-受體激動(dòng)劑的萊蕪香腸樣品，分別加入不同體積的1μg/m L的β-受體激動(dòng)劑標(biāo)準(zhǔn)混合溶液，按1.4步驟進(jìn)行處理。處理成分別添加相當(dāng)于5、25、45 ng/m L的3種β-受體激動(dòng)劑標(biāo)準(zhǔn)溶液，計(jì)算樣品加標(biāo)回收率。每個(gè)質(zhì)量濃度水平設(shè)6個(gè)平行樣品，計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（relative standard deviation,RSD）。結(jié)果如表4所示。

由表4可知，方法加標(biāo)平均回收率鹽酸克倫特羅為97.89%～100.21%,RSD為0.14%～1.64%；萊克多巴胺為99.53%～104.07%,RSD為0.13%～1.34%；沙丁胺醇為99.53%～101.27%,RSD為0.10%～1.67%。

2.4 樣品測(cè)定

利用本方法對(duì)40份萊蕪香腸制品進(jìn)行檢測(cè)，均未檢出β-受體激動(dòng)劑殘留，添加回收率均為90.0%～110.0%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.1%～2.0%，表明該方法適用性良好。

3 討論

β-受體激動(dòng)劑通常以游離和結(jié)合兩種形式存在，為將其提取完全，本研究用β-葡糖醛酸苷肽酶/芳基磺酸酯酶溶液酶解，使結(jié)合型的β-受體激動(dòng)劑游離出來(lái)。同時(shí)，本研究通過(guò)固相萃取法對(duì)樣品進(jìn)行凈化，降低了脂肪等雜質(zhì)干擾，起到了良好凈化效果。固相萃取法不僅操作方便，也大大降低了試驗(yàn)成本。

本試驗(yàn)研究了高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)萊蕪香腸中克侖特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇3種β-受體激動(dòng)劑的方法，通過(guò)對(duì)色譜、質(zhì)譜條件優(yōu)化，建立了可靠且可同時(shí)測(cè)定萊蕪香腸中3種β-受體激動(dòng)劑的HPLC-MS/MS分析方法。經(jīng)樣品測(cè)定，該方法精密度和準(zhǔn)確度高，可用于萊蕪香腸中β-受體激動(dòng)劑的快速檢測(cè)。

相關(guān)鏈接：質(zhì)量，標(biāo)準(zhǔn)溶液，質(zhì)譜