為建立一種快速測定萊蕪香腸中鹽酸克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇等3種β-受體激動(dòng)劑殘留量的液質(zhì)聯(lián)用檢測方法，將樣品加入乙酸銨溶液，經(jīng)β-葡糖醛酸苷肽酶/芳基磺酸酯酶水解以及固相萃取柱凈化后，以甲醇-0.1%甲酸水溶液作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，采用電噴霧離子源，以多反應(yīng)監(jiān)測方式進(jìn)行采集，外標(biāo)法定量。結(jié)果顯示，3種β-受體激動(dòng)劑在0.5～50.0 ng/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（R2≥0.999 6）；該方法檢出限均為0.25μg/kg，平均回收率為90%～110%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.1%～2.0%。該方法優(yōu)化了鹽酸克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇的儀器分析條件，操作方便、結(jié)果準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好、回收率高，能滿足萊蕪香腸中食品安全控制檢測的需要。

萊蕪香腸舊稱“南腸”，是飲譽(yù)山東省內(nèi)外的傳統(tǒng)名吃，在萊蕪有“肴上肴”美稱。萊蕪香腸以“萊蕪黑”豬肉或精選豬肉為主要原料，制作精良，并耐儲(chǔ)存。

克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇都屬于苯乙醇胺類，其中克倫特羅屬于苯胺型，萊克多巴胺、沙丁胺醇屬于苯酚型。它們都屬于β-受體激動(dòng)劑，俗稱“瘦肉精”。將“瘦肉精”添加于飼料中，可促進(jìn)蛋白質(zhì)合成，加速脂肪轉(zhuǎn)化和分解，從而明顯提高脂肪型動(dòng)物瘦肉率。“瘦肉精”在動(dòng)物體內(nèi)殘留時(shí)間較長，短期內(nèi)殘留量較大，可通過食物鏈進(jìn)入人體，給消費(fèi)者身體健康帶來危害。我國明確禁止使用β-受體激動(dòng)劑，然而受經(jīng)濟(jì)利益驅(qū)使，其濫用仍然禁而不止。動(dòng)物源性食品中違禁藥物殘留已成為世界范圍內(nèi)的食品衛(wèi)生難題，因此研究快速測定克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇?xì)埩袅繖z測方法具有十分重要的意義。

目前，β-受體激動(dòng)劑檢測方法主要有高效液相色譜（HPLC)、氣質(zhì)聯(lián)用（GC-MS)、液質(zhì)聯(lián)用（LC-MS)、放射免疫（RIA)和酶聯(lián)免疫吸附測定（ELISA)。其中GC-MS和HPLC法樣品前處理過程較為繁瑣、檢測靈度低，且GC-MS法需要衍生化；ELISA法假陽性率較高；而LC-MS法能實(shí)現(xiàn)多種β-受體激動(dòng)劑同時(shí)檢測，具有高通量、高效等優(yōu)點(diǎn)。以往藥物殘留研究對(duì)象主要集中于豬、牛、羊的鮮肉、肝臟及尿液等，對(duì)于肉制品則未見報(bào)道。本研究針對(duì)克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇等3種β-受體激動(dòng)劑，首次以萊蕪香腸為對(duì)象，建立快速簡便、專屬性強(qiáng)、靈敏度高的LC-MS/MS方法。

1 材料與方法

1.1 試劑與儀器

1.1.1 標(biāo)準(zhǔn)品與試劑

鹽酸克倫特羅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（純度98.5%）、萊克多巴胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（純度95.5%）、沙丁胺醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（純度99.0%），購自農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境保護(hù)監(jiān)測所；HLB固相萃取柱（6 m L/500 mg）、MCX固相萃取柱（3 m L/60 mg），為美國Waters公司產(chǎn)品；β-葡糖醛酸苷肽酶/芳基磺酸酯酶，為美國Sigma公司產(chǎn)品；甲醇（色譜純）、甲酸（色譜純），為德國Merck公司產(chǎn)品；氨水（分析純）、乙酸銨（分析純）、高氯酸（分析純），購自國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；Thermo scientific 25002-052130色譜柱（50 mm×2.1 mm），購自上海精瑞科學(xué)儀器有限公司；水，來自實(shí)驗(yàn)室超純水機(jī)，電導(dǎo)率大于18 MΩ。

1.1.2 主要儀器

M3000-TSQ Endura液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀，購自Thermo公司；恒溫水浴振蕩器，購自上海精密儀器儀表公司；漩渦混合器，購自上海苑勝儀器設(shè)備有限公司；低溫高速離心機(jī)，購自美國貝克曼公司。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

準(zhǔn)確量取適量上述標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶解并定容，配置成1μg/m L的單標(biāo)儲(chǔ)備液，置于4℃冰箱保存。各吸取一定量上述濃度的單標(biāo)儲(chǔ)備液，用95%甲醇水溶液配置成0.5、1.0、5.0、12.5、25.0、50.0 ng/m L的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。

1.3 儀器條件

1.3.1 色譜條件

色譜柱：Thermo scientific25002-052130(50 mm×2.1 mm）；柱溫40℃，流速0.3 m L/min，進(jìn)樣量5μL，流動(dòng)相甲醇-0.1%甲酸水。梯度洗脫條件見表1。

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