隨著人們生活水平的提高，防曬意識(shí)逐漸增強(qiáng)，防曬類產(chǎn)品的使用也越來越頻繁。防曬劑可以分為物理防曬劑和化學(xué)防曬劑，化學(xué)防曬劑由于防曬效果好、種類繁多而廣泛用于各類化妝品中。但長(zhǎng)期大量使用化學(xué)防曬劑會(huì)對(duì)人體皮膚造成損害，引起過敏、皮炎等不良反應(yīng)，因此世界各國對(duì)防曬劑的使用限量有明確的要求。我國《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015年版規(guī)定了25種準(zhǔn)用化學(xué)防曬劑和2種物理防曬劑的使用限度。目前，化學(xué)防曬劑的檢測(cè)方法主要有高效液相色譜法、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、氣相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜法等。其中氣相色譜-質(zhì)譜法由于不使用有機(jī)流動(dòng)相、定性定量準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)而廣泛用于化妝品檢驗(yàn)檢測(cè)。目前關(guān)于氣相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)化妝品中防曬劑的研究較少，檢測(cè)對(duì)象不夠全面。本文針對(duì)我國《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015年版規(guī)定的25種準(zhǔn)用化學(xué)防曬劑中的13種成分，建立氣相色譜-質(zhì)譜分析方法，進(jìn)一步完善相關(guān)檢測(cè)方法。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1　儀器、試劑與材料

Agilent7890A-7000B氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀（美國安捷倫公司）；HMV-50A型渦旋振蕩器（天津恒奧公司）；BRANSON-8800型超聲波清洗機(jī)（上海必能信公司）。

13種防曬劑：水楊酸乙基己酯（ethylhexylsalicylate，ES，純度99.40％）、胡莫柳酯（homo-salate，HMS，純度99.6％）、4-甲基芐亞基樟腦（4-methylbenzylidenecamphor，4-MBC，純度99.09％）、二甲基對(duì)氨基苯甲酸乙基己酯（ethylhex-yldimethylpara-aminobenzoicacid，ED-PABA，純度98.63％）、甲氧基肉桂酸乙基己酯（ethylhexylmethoxycinnamate，EHMC，純度99.39％）、奧克立林（octocrylene，OC，純度98.7％）、丁基甲氧基二苯甲?；淄椋╞utylmethoxydibenzoylmethane，BMDBM，純度99.8％）、二乙氨羥苯甲?；郊姿峒乎ィ╠iethylaminohydroxybenzoylhexylbenzoate，DHHB，純度99.43％）（德國Dr.Ehren-storfer公司）；3-亞芐基樟腦（3-benzylidenecam-phor，3-BC，純度96％）（加拿大TRC公司）；二苯酮-3（benzophenone-3，BP-3，純度99.24％）（美國StanfordChemicals公司）；樟腦苯扎銨甲基硫酸鹽（camphorbenzalkoniummethosulfate，CBM，純度99.2％）（美國Sigma公司）；甲酚曲唑三硅氧烷（dr-ometrizoletrisiloxane，DT，純度99.4％）、對(duì)甲氧基肉桂酸異戊酯（isopentyl-4-methoxycinnamate，IMC，純度98.9％）（德國USP公司）。

二氯甲烷（dichloromethane，DCM）、四氫呋喃（tetrahydrofuran，THF）、甲醇（methanol，MT）、乙腈（acetonitrile，ACN）、正己烷（n-hexane，HA）、丙酮（acetone，AT），色譜純，德國默克公司。

1.2　標(biāo)準(zhǔn)溶液制備

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：分別稱取13種防曬劑標(biāo)準(zhǔn)品0.05g于10mL棕色容量瓶中，用二氯甲烷定容至刻度配制成5g／L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別移取丁基甲氧基二苯甲?；淄楹投野绷u苯甲?；郊姿峒乎?biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液各5mL，樟腦苯扎銨甲基硫酸鹽、奧克立林和甲酚曲唑三硅氧烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液各2.5mL，其他標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液各0.5mL于50mL容量瓶中，用二氯甲烷定容至刻度配制成13種防曬劑的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.3　樣品前處理

準(zhǔn)確稱取0.5g（精確到0.1mg）化妝品樣品于50mL容量瓶中，用二氯甲烷定容至刻度，渦旋振蕩30s，超聲萃取15min，取該溶液1mL，再用二氯甲烷稀釋至50mL，經(jīng)0.22μm有機(jī)系微孔濾膜過濾，待測(cè)。

1.4　氣相色譜-質(zhì)譜條件

色譜柱：HP-5ms毛細(xì)管色譜柱（30m×250μm×0.25μm）；載氣：高純氮?dú)?；柱流速?.0mL／min；進(jìn)樣量：1μL；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比為10∶1；進(jìn)樣口溫度：260℃。柱溫采用程序化升溫：初始溫度150℃，以5℃／min升溫至290℃，保持5min。離子源為EI源；離子源溫度為230℃；四極桿溫度：150℃；電子能量：70eV；采用選擇離子監(jiān)測(cè)模式（SIM）掃描。

2　結(jié)果與討論

2.1　GC-MS條件的選擇

本實(shí)驗(yàn)采用HP-5ms非極性毛細(xì)管色譜柱對(duì)13種防曬劑進(jìn)行分離，通過全掃描結(jié)合NIST譜庫檢索，選擇豐度較高、干擾較低、重現(xiàn)性好的3個(gè)特征離子作為定性離子，其中豐度最高的一個(gè)作為定量離子，然后采用SIM模式進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表1。

采用SIM模式掃描得到的13種防曬劑的總離子流色譜圖（TIC）見圖1，可以看出，13種防曬劑在30min內(nèi)得到較好的分離，峰形尖銳對(duì)稱。

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