2.2　萃取溶劑的選擇與基質效應

本文試驗了氣相色譜常用的不同極性的6種有機溶劑來進行萃取，考察了6種溶劑對13種防曬劑的平均回收率的影響。同時，由于化妝品基質復雜，其基質效應（matrixeffect，ME）直接影響結果的靈敏度。取空白樣品按10mg／g的水平添加13種防曬劑，用6種不同溶劑按1.3節(jié)方法處理后配制基質標準溶液（A），同時以對應純溶劑配制相同濃度的標準溶液（B），按公式ME＝（A溶液的響應值／B溶劑中相應目標物的響應值）×100％計算，進行基質效應評價。平均回收率和基質效應結果見表2。

由表2可知，二氯甲烷、丙酮和四氫呋喃的平均回收率最大，其中二氯甲烷的平均回收率為96.3％。13種防曬劑的ME各不相同，其中二氯甲烷的ME為90.1％～100.5％，表明其基質效應弱，特異性良好，而其他溶劑的ME值都有小于90％的情況，對某些組分抑制效應明顯；同時考慮到丙酮為易制毒類試劑，四氫呋喃對儀器有一定的腐蝕性，故選擇二氯甲烷作為萃取溶劑。

2.3　線性關系與檢出限

分別取混合標準溶液0.05、0.1、0.2、0.4、0.8和1.5mL，用二氯甲烷定容至10mL容量瓶中，得到標準系列溶液，依次測定。以13種防曬劑定量離子的峰面積（y）為縱坐標，進樣濃度（x）為橫坐標，繪制標準曲線，線性參數見表3。由表3可以看出，13種目標物在相應的線性范圍內線性關系良好，相關系數大于0.998。取不含目標物的防曬化妝品，添加一定低濃度的13種防曬劑混合標準溶液，按樣品提取方法處理后測定，以3倍信噪比計算檢出限，10倍信噪比計算定量限，13種防曬劑的檢出限為0.04～0.63mg／g，定量限為0.12～2.10mg／g，滿足實驗分析要求。

2.4　回收率與精密度

常用的防曬類化妝品基質為霜類和乳類，因此分別取不含目標物的霜類和乳類空白樣品，在3個水平下進行加標回收試驗，每個水平平行測定6次，結果見表4。結果顯示13種防曬劑在霜類基質中的加標回收率為88.7％～103.6％，RSD為1.7％～4.9％，在乳類基質中的加標回收率為88.4％～102.3％，RSD為1.2％～3.9％，表明本方法的重復性和穩(wěn)定性良好。

2.5　樣品結果分析

隨著防曬劑的廣泛使用，防曬劑不僅用于防曬類化妝品中，在其他種類的化妝品中也常有添加，而這類產品屬于日常監(jiān)管的盲區(qū)，其防曬劑的添加水平并不清楚。美白類化妝品由于使用普遍，其產品中常添加防曬劑成分，依據本文方法測定了5批含有防曬劑的美白類化妝品中的防曬劑含量，結果見表5。實驗結果顯示，檢測出的5種防曬劑含量為0.8％～5.2％，符合相關規(guī)定。

3結論

本工作建立了同時測定化妝品中13種防曬劑的氣相色譜-質譜方法。該方法定性定量準確，適用于一般基質的化妝品中防曬劑的測定，操作簡單，安全度高，精密度高，檢出限低，滿足化妝品的檢測要求，為市場監(jiān)管和實驗室檢測提供了新的技術支持。測定了5批美白類化妝品中5種防曬劑的含量，結果符合相關規(guī)定。

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