2結(jié)果與討論

2.1對氯苯酚固體配制的AOX標準溶液實驗

2.1.1標準曲線

有機鹵素分析儀根據(jù)電荷量計算AOX含量，內(nèi)置曲線為y=x，為驗證儀器的性能和穩(wěn)定性，使用對氯苯酚進行曲線和帶標分析。向100mL純水中分別添加1.00，2.00，4.00，6.00，8.00和10.00mL的AOX標準溶液（10.0mg/L），得到質(zhì)量濃度分別為0.100，0.200，0.400，0.600，0.800和1.00mg/L的AOX標準溶液系列，標準曲線測定結(jié)果見表1。

按照1.4分析方法將6個濃度的對氯苯酚標準溶液測量值與已知值做線性回歸，方程為y=0.95x+0.001，R=0.9996，回收率為92.6%～98.1%，測定值與真值的相對誤差為-7.3%～-1.8%。

2.1.2帶標分析

對氯苯酚標準溶液進行樣品前處理步驟全程序帶標分析，結(jié)果見表2?！禛B/T15959—1995》要求每次分析工作范圍內(nèi)的氯化鈉標準溶液，其實測值與已知值之差應(yīng)<10%?，F(xiàn)使用對氯苯酚經(jīng)燃燒爐全程序分析，測定相對誤差的絕對值都<10%。

2.1.3檢出限

按照《環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術(shù)導(dǎo)則》（HJ168—2020）中檢出限計算的相關(guān)規(guī)定，在空白實驗中檢測出目標物質(zhì)，按照樣品分析的全部步驟，重復(fù)n（≥7）次空白實驗，將各測定結(jié)果換算為樣品中的濃度，計算n次平行測定的標準偏差（S），計算得出方法檢出限為6.6μg/L（表3）。

2.1.4實際樣品加標回收實驗

選取較清澈的地表水樣和污水處理廠出水，對AOX標準溶液進行7次平行加標回收實驗，結(jié)果見表4。地表水加標回收率為90.7%～106%，均值為98.9%;污水處理廠出水加標回收率為80.1%～106%，均值為94.4%，地表水加標回收結(jié)果較污水處理廠出水略高。

2.2市售對氯苯酚標準溶液配制的AOX標準樣品實驗

向100mL純水中分別加入1.00，2.00，2.50，3.00，4.00，5.00和10.00mL市售對氯苯酚標準溶液配制的AOX標準使用液（2.76mg/L，以Cl計），得到不同質(zhì)量濃度的AOX標準樣品。按照1.4分析方法測定活性炭柱中AOX質(zhì)量濃度，結(jié)果見表5。

由表5可見，7個標準樣品的分析結(jié)果都在參考不確定度范圍內(nèi)，回收率為94.0%～103%，測定值與真值的相對誤差為-6.0%～2.5%。

3結(jié)語

使用對氯苯酚固體配制的AOX標準溶液，帶標分析結(jié)果良好，檢出限為6.6μg/L，測定質(zhì)量濃度為0.0354～0.530mg/L的實際樣品，其加標回收率為80.1%～106%;使用市售對氯苯酚標準溶液配制的AOX溶液系列標準樣品進行實驗，測定結(jié)果都在參考不確定度范圍內(nèi)，測定值與真值的相對誤差為-6.0%～2.5%。故選用對氯苯酚作為標準物質(zhì)和標準樣品應(yīng)用于環(huán)境地表水和工業(yè)廢水中AOX監(jiān)測分析過程的質(zhì)控是可行的，能有效保證環(huán)境水樣測定的精確度，具備良好的推廣應(yīng)用價值。

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