2結(jié)果與分析

2.1最佳吸收波長(zhǎng)的確定

為了選擇最佳檢測(cè)波長(zhǎng)，考察過氧化氫異丙苯濃度為1.58，3.15 mmol/L時(shí)與二茂鐵反應(yīng)的全波長(zhǎng)（200～600 nm）掃描圖，結(jié)果如圖1所示。

由圖1可知，在300～400 nm的范圍內(nèi)隨著過氧化氫異丙苯濃度的增加樣品吸光度值變大，雖然最大吸收波長(zhǎng)在318 nm處，但是通過對(duì)比吸光度值離散系數(shù)（表1）可知，在310 nm處吸光度值的離散系數(shù)最大，即在310 nm處的空白樣品的吸光度與標(biāo)準(zhǔn)樣品吸光度的差值最大，檢測(cè)最為靈敏。所以選擇310 nm為最佳檢測(cè)波長(zhǎng)。

2.2反應(yīng)摩爾比的確定

由圖2可知，二茂鐵與過氧化氫異丙苯反應(yīng)的飽和摩爾比（n二茂鐵∶n過氧化氫異丙苯）為1∶4，說(shuō)明二茂鐵結(jié)構(gòu)中2個(gè)環(huán)戊二烯可以和4個(gè)過氧化物結(jié)合或者每個(gè)環(huán)戊二烯與一個(gè)過氧化物結(jié)合，其余兩個(gè)過氧化物與鐵形成絡(luò)合物。為了保證在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)二茂鐵過量且吸光度值處于檢測(cè)器的最佳檢測(cè)范圍，選擇二茂鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為29 mmol/L，過氧化氫異丙苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為15.77 mmol/L。

2.3酸性催化劑的優(yōu)化

二茂鐵在酸性條件下與氫過氧化物反應(yīng)，選擇硫酸、甲酸、乙酸，分別加入二茂鐵溶液以及二茂鐵與過氧化氫異丙苯的混合溶液中，并進(jìn)行全波長(zhǎng)掃描。結(jié)果發(fā)現(xiàn)由甲酸提供的氫離子濃度可使催化反應(yīng)進(jìn)行的同時(shí)，保證二茂鐵不分解，硫酸（強(qiáng)酸）使二茂鐵分解而乙酸存在下沒有顯示反應(yīng)性，故選擇甲酸作為催化劑。

如圖3所示，隨著甲酸體積分?jǐn)?shù)的增大，二茂鐵與過氧化氫異丙苯反應(yīng)產(chǎn)物在310 nm范圍內(nèi)的吸光度值不斷升高，表明酸性催化劑體積分?jǐn)?shù)的升高有助于反應(yīng)的進(jìn)行。但是，過低的酸性條件可能會(huì)破壞二茂鐵與過氧化氫異丙苯反應(yīng)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)。因此，最終選擇體積分?jǐn)?shù)為2%的甲酸，驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)也表明在該酸性催化劑條件下，過氧化氫異丙苯不會(huì)發(fā)生分解。

2.4溫度對(duì)反應(yīng)的影響

由圖4可知，二茂鐵與過氧化氫異丙苯的反應(yīng)隨著溫度的提高形成反應(yīng)產(chǎn)物的含量不斷增加，當(dāng)60℃后反應(yīng)基本達(dá)到了平衡，溫度再升高其生成物含量變化微弱?？紤]到氫過氧化物容易受到高溫的影響而發(fā)生變化，所以選擇60℃作為最佳反應(yīng)溫度。

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