北方偉業(yè)計量集團有限公司
試樣的制備作為能量色散X射線熒光光譜法測定硫含量最關(guān)鍵的步驟之一，試樣盒的清潔和干燥程度及窗膜的平展和干凈程度，直接影響測定結(jié)果的準確性。表4給出了實驗室測定某個原油樣品的實驗室間比對結(jié)果，實驗室間存在0.281%的誤差，遠超過標準規(guī)定的再現(xiàn)性要求。經(jīng)復(fù)測，排除原因。造成實驗室間誤差過大的原因為窗膜受污染。實驗室人員在測定過程中發(fā)現(xiàn)窗膜上有細小的絮狀物，直接用口對窗膜吹氣驅(qū)趕掉絮狀物后，立即進行測定。在吹趕絮狀物的過程中，造成窗膜的污染。
為保證檢測結(jié)果的準確性，盡量使用一次性樣品盒，以保證樣品盒干凈和干燥。窗膜安裝過程中應(yīng)佩戴干凈的無粉手套，避免觸碰窗膜中間區(qū)域。安裝完成后，應(yīng)保證窗膜是平展的和干凈的，如發(fā)現(xiàn)窗膜上有細小的污染物，應(yīng)用洗耳球吹走。制備完成后，將窗膜朝下放在潔凈的白紙上，驗證是否漏油，應(yīng)保證安裝的樣品盒不漏油，以免測定過程中對設(shè)備造成污染。
通過前述分析，設(shè)備狀態(tài)、樣品基質(zhì)、樣品均勻性、環(huán)境條件等都會對能量色散X射線熒光光譜法測定硫含量結(jié)果造成影響。在實驗過程中應(yīng)給予足夠的重視，以保證測定結(jié)果的準確性。
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為了探討脈沖強光（IPL）對油脂氧化的影響，選取動物油（豬油）和植物油（大豆油）為對象，研究了不同IPL處理對二者POＶ值、CGＶ值、MDA值及自由基的影響。結(jié)果表明，IPL處理可促進兩種油中過氧化物、羰基化合物、丙二醛和自由基的形成，且隨著脈沖能量的增強，油脂的氧化程度增大。脈沖強光處理對豬油POＶ值、MDA值及自由基含量的影響均比大豆油大。動力學(xué)分析表明，脈沖強光對油脂氧化的影響符合半級反應(yīng)動力學(xué)方程。
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石油及石油產(chǎn)品中含有的硫會對輸送管道、設(shè)備產(chǎn)生腐蝕作用，對操作人員的健康造成損害。在某些情況下，一些非活性硫化物作為添加劑加入到成品油中后，硫的存在會改善油品的性質(zhì)。因此，硫含量是石油及石油產(chǎn)品監(jiān)控的重要質(zhì)量指標。硫含量指以硫化氫、硫醇類硫、二硫化物、噻吩等各種形式存在的硫的總含量。一般汽油、柴油等成品油中硫含量很低，而原油含量變化范圍很大，從毫克每千克(mg/kg)含量級別到百分(%)含量級別均有分布，有的甚至達到10%以上。
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為保證檢測結(jié)果的準確性，盡量使用一次性樣品盒，以保證樣品盒干凈和干燥。窗膜安裝過程中應(yīng)佩戴干凈的無粉手套，避免觸碰窗膜中間區(qū)域。安裝完成后，應(yīng)保證窗膜是平展的和干凈的，如發(fā)現(xiàn)窗膜上有細小的污染物，應(yīng)用洗耳球吹走。制備完成后，將窗膜朝下放在潔凈的白紙上，驗證是否漏油，應(yīng)保證安裝的樣品盒不漏油，以免測定過程中對設(shè)備造成污染。
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